[发明专利]一种土壤中乙蒜素的固相萃取气相色谱测定方法

权利要求书

1.一种土壤中乙蒜素的固相萃取气相色谱测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）土壤样品前处理，调节待测土壤样品pH至2~3，向酸性土壤中加入盐酸羟胺掩蔽剂混匀，再加入干燥剂混匀至土壤样品呈松散状；加入体积比6:1的二氯甲烷和正己烷混合溶液进行振荡提取，合并提取溶液，过滤浓缩，待净化；

（2）将步骤（1）中待净化的提取浓缩液转移至活化后的弗罗里硅土固相萃取柱中，采用体积比6:1的二氯甲烷和正己烷混合溶液洗脱，合并收集所有洗脱液后浓缩，得到待测样品；

（3）对步骤（2）中的待测样品进行气相色谱检测，气相色谱条件为：

气相色谱柱：30 m×0.53 mm×1.5 μm的DB-5色谱柱；进样口温度：230℃；进样量：2.0μL；载气：N₂；进样方式：不分流进样，0.75 min分流；流速：4.5 mL/min；

ECD检测器温度：300℃，尾吹气流量：60 mL/min；

升温程序为：初始温度50℃，以4℃/min的升温速率升温至120℃，保持4 min；然后以6℃/min的升温速率升温至200℃，接着以60℃/min的升温速率升温至280℃，保持6 min；

以标准曲线外标法对待测土壤样品中乙蒜素进行定量。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中采用盐酸溶液调节待测土壤样品pH；掩蔽剂的加入量由土壤中铁含量决定；干燥剂选用无水硫酸钠。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤（1）中提取次数为2~3次。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中弗罗里硅土固相萃取柱采用体积比6:1的二氯甲烷和正己烷混合溶液进行活化。