[发明专利]一种抗结块低吸湿磷酸氢二铵固体结晶粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种抗结块低吸湿磷酸氢二铵固体结晶粉末的制备方法，利用氨和磷酸对纳米二氧化硅进行预处理；向盛放磷酸溶液的容器中通入过量氨气持续反应，当反体系的pH为3.0～5.0的时候加入预处理后的纳米二氧化硅，持续搅拌至反应终点后冷却、结晶、过滤、分离，获得磷酸氢二铵无水结晶粉末。本发明通过加入预处理的纳米级亲水性二氧化硅分散液，该分散液经氨水处理后再用磷酸进行酸处理，实现对磷酸氢二铵表面微球结构的改性，改善了磷酸氢二铵因吸湿引起的物料结块问题。

技术领域

本发明涉及阻燃剂、无机化学合成领域，具体地说涉及一种抗结块、低吸湿、结晶粉末流动性出色的磷酸氢二铵固体结晶粉末的制备方法。

背景技术

磷酸氢二铵是一种无机化合物，无色透明单斜晶体或白色粉末，广泛用于印刷制版、医药、防火、电子管等，是一种广泛适用于蔬菜、水果、水稻和小麦的高效肥料，工业上用作饲料添加剂、阻燃剂和灭火剂的配料等，也是制备高结晶II型聚合度聚磷酸铵的重要物质。

聚磷酸铵是一种磷、氮含量高，热稳定性好，水溶性小，阻燃性能高的无卤阻燃剂，适用范围广泛。磷酸氢二铵作为制备聚磷酸铵，特别是结晶II型高聚合度聚磷酸铵常用原料，产品含量、性能的差异直接影响聚磷酸铵的品质。现有磷酸氢二铵制备工艺得到的产品主要用于化肥、饲料、商品添加等行业，在工业磷酸氢二铵行业标准HG/T4132-2010和饲料、食品添加剂和化学试剂等行业、国家标准中对磷酸氢二铵的抗结块、吸湿性、流动性、高温下色度都没有要求，导致磷酸氢二铵制备结晶II型高聚合度聚磷酸铵产品质量不稳定且差异非常大。

中国专利申请CN110903108A(公开日2020年3月24日)公开了采用磷酸与液氨发生中和反应，并在氨化机中造粒制备磷酸氢二铵的制备方法，该方法工序复杂，为磷酸一铵和磷酸二铵联产工艺。中国专利申请CN110877901A(公开日2020年3月13日)公开了采用磷酸一铵、液氨、湿法磷酸混合制备磷酸氢二铵的方法，该方法适用于磷酸氢二铵的大量生产，液氨腐蚀性极强，在制备过程中需要对设备的要求非常高。中国专利申请CN106335887A(公开日2017年1与18日)、CN107161966A(公开日2017年9月15日)均采用湿法磷酸与氨气以两步法进行中和浓缩的方法，生产过程相对比较复杂。

常规湿法磷酸作为原料生产工业级磷酸氢二铵采用多次过滤、多次中和、浓缩等步骤，适合于工业化大批量生产。在制备聚磷酸铵过程中，工业级磷酸氢二铵存在易吸湿结块问题，不利于聚磷酸铵品质的稳定。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种以通入氨气与磷酸根反应获得抗结块、低吸湿率、颗粒均匀、流动性好的磷酸氢二铵固体结晶粉末的制备方法；本发明还有一个目的是提供前述方法制备获得的磷酸氢二铵固体结晶粉末。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明的一种抗结块低吸湿磷酸氢二铵固体结晶粉末的制备方法包括如下步骤：

(1)将50～85wt％磷酸溶液中通入氨气持续反应，当反体系的pH为3.0～5.0的时候加入预处理的纳米二氧化硅分散液，持续搅拌；

(2)当pH为7.8～8.2时停止反应，冷却、结晶、过滤、干燥后获得流动性良好的抗结块、低吸湿磷酸氢二铵固体无水结晶粉末；

所述预处理的纳米二氧化硅分散液是将二氧化硅经氨水处理后，逐渐滴加磷酸获得。

本发明所选用的氨气，可来自常规实验室或工厂的氨气源，也可以结合其他生产工艺排出氨气进行合理利用；优选干燥氨气进行反应。

本发明通过通入氨气，在文丘里吸收装置与磷酸溶液进行反应，完成磷酸氢二铵的制备，通过加入预处理的纳米级亲水性二氧化硅分散液，该分散液经氨水处理后再用磷酸进行酸处理，实现对磷酸氢二铵表面微球结构的改性，改善了磷酸氢二铵因吸湿引起的物料结块问题。上述步骤(1)中，磷酸溶液更优选的浓度范围是60～70wt％。