[发明专利]一种多级结构二氧化钛/碳纳米纤维负极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种多级结构二氧化钛/碳纳米纤维负极材料的制备方法，分别称取钛酸四正丁酯和聚乙烯吡咯烷酮溶于无水乙醇中，再加入醋酸溶液，搅拌至完全溶解，得到混合溶液；称取F127和原硅酸四乙酯加入混合溶液中，搅拌至完全溶解，得到静电纺丝前驱液；将静电纺丝前驱液进行静电纺丝，得到纳米纤维；将纳米纤维在惰性气氛中煅烧，得到含SiO₂/TiO₂/C纳米纤维负极材料。本发明通过静电纺丝法制备多级结构TiO₂/C纳米纤维，制备工艺简单，形貌均一易调控，与碳复合有效改善了材料的电导率，双晶相协同作用及构筑的多级结构提高了电子和离子的传输速率，表现出优异的储钠性能，是一种具有良好应用前景的钠离子电池负极材料。

技术领域

本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及一种多级结构二氧化钛/碳纳米纤维负极材料的制备方法。

背景技术

随着现代科技与经济的发展，传统石化资源的短缺，以及大规模电网储能的应用与发展，人们对新型绿色能源的需求日渐急切。绿色环保、价格低廉的锂钠离子电池进入到人们的视野，但由于全球的锂元素资源有限，无法满足锂离子电池的巨大需求，钠储量丰富且分布均匀，钠离子电池具有与锂离子电池相同的工作原理，以及安全性高、高低温性能优异等优点，成为锂离子电池理想的替代品。

钠离子电池常用的负极材料主要有硬碳、磷、硫化物及过渡金属氧化物，作为一种过渡金属氧化物，二氧化钛(TiO₂)因其具有储量丰富、绿色环保、结构稳定等优点逐渐成为钠离子电池的研究热点。然而，TiO₂作为一种半导体材料，离子扩散速率及电导率较低，限制了其在储能方面的大规模应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多级结构二氧化钛/碳纳米纤维负极材料的制备方法，以解决TiO₂作为负极材料时导电性差以及钠离子扩散速率较慢等缺点，本发明通过静电纺丝法制备出多级结构二氧化钛/碳(TiO₂/C)纳米纤维，制备工艺简单，形貌均一易调控，一维结构离子传输路径短，介孔结构比表面积大，表现出优异的储钠性能，是一种具有良好应用前景的钠离子电池负极材料。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种多级结构二氧化钛/碳纳米纤维负极材料的制备方法，包括以下步骤：

1)分别称取钛酸四正丁酯、聚乙烯吡咯烷酮置于无水乙醇中，再加入原硅酸四乙酯和乙酸溶液，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，得到混合溶液；

2)称取嵌段共聚物F127加入步骤1)得到的混合溶液中，搅拌至完全溶解，得到静电纺丝前驱液；

3)将步骤2)制备的静电纺丝前驱液进行静电纺丝，得到纳米纤维；

4)将步骤3)得到的纳米纤维在Ar气氛中煅烧，得到SiO₂/TiO₂/C纳米纤维；

5)将步骤4)中得到的SiO₂/TiO₂/C纳米纤维分散在KOH溶液中，搅拌均匀，室温下静置反应后，将沉淀进行抽滤洗涤并收集；

6)将步骤5)中收集的沉淀分散在HNO₃溶液中，进行离子交换，再次收集沉淀物并烘干；

7)将步骤6)中得到的产物在Ar气氛中煅烧，得到多级结构TiO₂/C纳米纤维。

进一步地，步骤1)中钛酸四正丁酯、聚乙烯吡咯烷酮和原硅酸四乙酯的质量比为1:5:3；无水乙醇和乙酸溶液的体积比为10:1；且每10mL无水乙醇中加入5g钛酸四正丁酯。

进一步地，步骤2)中嵌段共聚物F127的加入质量为钛酸四正丁酯质量的5-15％。