[发明专利]一种多级结构二氧化钛/碳纳米纤维负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种多级结构二氧化钛/碳纳米纤维钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）分别称取钛酸四正丁酯、聚乙烯吡咯烷酮置于无水乙醇中，再加入原硅酸四乙酯和乙酸溶液，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，得到混合溶液，其中，钛酸四正丁酯、聚乙烯吡咯烷酮和原硅酸四乙酯的质量比为1:5:3；无水乙醇和乙酸溶液的体积比为10:1；且每10mL无水乙醇中加入5 g钛酸四正丁酯；

2）称取嵌段共聚物F127加入步骤1）得到的混合溶液中，搅拌至完全溶解，得到静电纺丝前驱液，其中，嵌段共聚物F127的加入质量为钛酸四正丁酯质量的5-15 %；

3）将步骤2）制备的静电纺丝前驱液进行静电纺丝，得到纳米纤维；

4）将步骤3）得到的纳米纤维在Ar气氛中煅烧，得到SiO₂/TiO₂/C纳米纤维；

5）将步骤4）中得到的SiO₂/TiO₂/C纳米纤维分散在KOH溶液中，搅拌均匀，室温下静置反应后，将沉淀进行抽滤洗涤并收集；

6）将步骤5）中收集的沉淀分散在HNO₃溶液中，进行离子交换，再次收集沉淀物并烘干；

7）将步骤6）中得到的产物在Ar气氛中煅烧，得到多级结构TiO₂/C纳米纤维，制备的TiO₂/C纳米纤维为锐钛矿和TiO₂(B)混合晶相。

2.根据权利要求1所述的一种多级结构二氧化钛/碳纳米纤维钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中搅拌时间为12h，步骤2）中搅拌时间为24h。

3.根据权利要求1所述的一种多级结构二氧化钛/碳纳米纤维钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤3）具体为：将步骤2）的静电纺丝前驱液加入针管中，在电压为15 kV、针头与接收轴距离为20 cm及1 mL/h的推注速度下进行静电纺丝。

4.根据权利要求1所述的一种多级结构二氧化钛/碳纳米纤维钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤4）中煅烧温度为500 ^°C，时间为2 h。

5.根据权利要求1所述的一种多级结构二氧化钛/碳纳米纤维钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤5）中KOH溶液的浓度为2 mol L^-1，且每200 mL的KOH溶液中加入0.2 g SiO₂/TiO₂/C纳米纤维，浸渍2h进行离子交换。

6.根据权利要求1所述的一种多级结构二氧化钛/碳纳米纤维钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤6）中HNO₃溶液的浓度为0.02 mol L^-1，且每200 mL HNO₃溶液中加入0.2 g步骤5）中收集的沉淀。

7.根据权利要求1所述的一种多级结构二氧化钛/碳纳米纤维钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤6）中烘干温度为60℃ ，烘干时间为12 h。

8.根据权利要求1所述的一种多级结构二氧化钛/碳纳米纤维钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤7）中煅烧温度为300℃ ，时间为2 h。