[发明专利]一种从佛手中分离的香豆素骈木脂素化合物及其保肝用途有效
| 申请号: | 202110115211.X | 申请日: | 2021-01-28 |
| 公开(公告)号: | CN112898263B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
| 发明(设计)人: | 马勤阁;魏荣锐;陈洁;吴广 | 申请(专利权)人: | 江西中医药大学 |
| 主分类号: | C07D311/94 | 分类号: | C07D311/94;A61P1/16 |
| 代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 邢贤冬;徐冬涛 |
| 地址: | 330004 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 佛手 分离 香豆素骈木脂素 化合物 及其 用途 | ||
1.化学结构如式Ⅰ所示的香豆素骈木脂素化合物:
2.一种权利要求1所述的香豆素骈木脂素化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤(1)、干燥的佛手粉碎,用80-100%乙醇加热回流提取3-5次,每次4-6小时,合并得到佛手总提取液;
步骤(2)、佛手总提取液在40-60℃低温真空条件下浓缩干燥,得到佛手总稠膏;
步骤(3)、将佛手总稠膏均匀混悬于水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,分别得到石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位;
步骤(4)、乙酸乙酯部位上硅胶柱,用石油醚-乙酸乙酯洗脱系统进行梯度洗脱,得到5个馏分:馏分A、馏分B、馏分C、馏分D、馏分E;
步骤(5)、馏分C上硅胶柱,用石油醚-乙酸乙酯洗脱系统进行梯度洗脱,得到3个亚馏分:亚馏分C-1、亚馏分C-2、亚馏分C-3;
步骤(6)、亚馏分C-1上Sephadex LH-20凝胶柱,采用90-100%甲醇进行洗脱,得到次馏分C-1-1、次馏分C-1-2;
步骤(7)、次馏分C-1-2上Toyopearl HW-40C凝胶柱,采用CH2Cl2-MeOH洗脱系统进行洗脱,得到馏分C-1-2-1、馏分C-1-2-2;
步骤(8)、馏分C-1-2-2采用制备液相色谱分离纯化,得到式Ⅰ所示的香豆素骈木脂素化合物。
3.根据权利要求2所述的香豆素骈木脂素化合物的制备方法,其特征在于步骤(1)中,将干燥的佛手粉碎至50-90目。
4.根据权利要求2所述的香豆素骈木脂素化合物的制备方法,其特征在于步骤(3)中,所述的佛手总稠膏和水的体积比为1:1-2。
5.根据权利要求2所述的香豆素骈木脂素化合物的制备方法,其特征在于步骤(4)中,所述的硅胶柱采用的填料为100-200目硅胶;所述的石油醚-乙酸乙酯洗脱系统中石油醚和乙酸乙酯的体积比为30:1-1:1。
6.根据权利要求2所述的香豆素骈木脂素化合物的制备方法,其特征在于步骤(5)中,所述的硅胶柱采用的填料为200-300目硅胶;所述的石油醚-乙酸乙酯洗脱系统中石油醚和乙酸乙酯的体积比为10:1-6:1。
7.根据权利要求2所述的香豆素骈木脂素化合物的制备方法,其特征在于步骤(7)中,所述的CH2Cl2-MeOH洗脱系统中CH2Cl2和MeOH的体积比为1:1。
8.根据权利要求2所述的香豆素骈木脂素化合物的制备方法,其特征在于步骤(8)中,制备液相色谱的色谱柱采用YMC-Pack ODS-A柱,柱长250mm,内径20mm,粒径5μm;流动相:25-45%甲醇,吸收波长:200-350nm,流速:2-4mL/min。
9.权利要求1所述的香豆素骈木脂素化合物在制备保肝药物的应用。
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