[发明专利]一种MgAl LDO/氮空位氮化碳基光催化剂及制备方法与用途有效

专利信息
申请号: 202110108004.1 申请日: 2021-01-27
公开(公告)号: CN112774714B 公开(公告)日: 2023-09-26
发明(设计)人: 姜德立;宋奇;李娣;周以萌 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;C01B32/40
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 mgal ldo 空位 氮化 光催化剂 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种MgAl LDO/氮空位氮化碳基光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)制备氮空位g-C3N4纳米片,备用;

按质量比1:4~6称取DCDA和NH4Cl加入到水中并搅拌至均匀,然后将所得澄清溶液放入冰箱在-4℃冷冻12 h,通过真空冷冻干燥,得到白色DCDA和NH4Cl的混合晶体,将混合晶体置于半封闭的坩埚中,随后坩埚转移至自动程序控温的升温管式炉中在N2气保护下500-600℃煅烧4-6 h,待自然冷却至室温后,取出,用研钵研磨至粉末状,得到氮空位g-C3N4纳米片;

(2)制备镁铝层状双金属层状氢氧化物MgAl LDH纳米片材料,备用:

量取一定量的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O的混合溶液于三颈烧瓶中搅拌,在氩气保护下,以一定的速度同时向混合溶液中滴加甘氨酸溶液和NaOH溶液,继续搅拌6-8 h,随后老化12-18 h,最后将经离心、去离子水洗涤后,沉淀,真空干燥,得到甘氨酸插层美铝层状双氢氧化物Gly-MgAl LDH;

Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O的混合溶液中,Mg2+和Al3+的总浓度为0.5 mol·L-1,且Mg2+和Al3+的摩尔比为3:1; 滴加速度为2秒/滴;

甘氨酸溶液的浓度为0.5 ml·L-1,NaOH溶液的浓度为2 mol·L-1

Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O的混合溶液和甘氨酸的体积比为3:5,NaOH溶液使溶液pH维持在10;

取干燥的Gly-MgAl LDH分散到去离子水中,然后用盐酸溶液调节pH,随后将混合溶液连续搅拌,最后通过离心得到上清液,即MgAl LDH溶液;

(3)制备镁铝双金属层状氧化物/氮空位氮化碳复合纳米片材料MgAl LDO/Nv-CN:

将步骤(1)得到的氮空位的g-C3N4纳米片分散到去离子水中,经搅拌、超声分散得到均匀稳定的g-C3N4黄色悬浮液,在搅拌的情况下滴加MgAl LDH溶液,滴加完毕后,加热搅拌将混合溶液蒸干,得到MgAl LDH/ Nv-CN纳米片;

g-C3N4黄色悬浮液的浓度为0.01 g/mL;MgAl LDH溶液的浓度为0.005g/mL;g-C3N4黄色悬浮液和MgAl LDH溶液的体积比为5:1;

称取一定量的MgAl LDH/ Nv-CN纳米片于研钵中,经研磨后置于氧化铝瓷舟中,随后将氧化铝瓷舟转移至自动程序控温的升温管式炉中煅烧,待自然冷却至室温后,取出,用研钵研磨至粉末状,得到MgAl LDO/ Nv-CN纳米片复合光催化材料。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,

所述真空干燥的温度为60℃,干燥时间为12 h;

所述MgAl LDH溶液的浓度为0.005g/mL;盐酸溶液的浓度为0.1 mol·L-1,调节pH为4,搅拌时长为24h。

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