[发明专利]N杂三维泡沫石墨烯-二氧化钛微生物燃料电池电极材料及制备方法和应用有效
| 申请号: | 202110106237.8 | 申请日: | 2021-01-26 |
| 公开(公告)号: | CN112928289B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
| 发明(设计)人: | 郑晓涵;谢大祥;陈东辉 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
| 主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;H01M4/88;H01M8/16 |
| 代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 陈天宝 |
| 地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 三维 泡沫 石墨 氧化 微生物 燃料电池 电极 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种N杂三维泡沫石墨烯-TiO2微生物燃料电池电极材料,其特征在于,所述电极材料的主体为三维泡沫状石墨烯层状结构,所述三维泡沫状石墨烯层状结构上负载有TiO2微球,其中N元素以吡啶氮、吡咯氮、石墨氮中的一种或多种掺杂于三维泡沫状石墨烯层状结构上;
所述N杂三维泡沫石墨烯-TiO2微生物燃料电池电极材料由以下方法制备:
S1:在泡沫镍基底上通过水热法碳包覆一层N杂石墨烯材料,将N原子掺杂到泡沫石墨烯上,使石墨烯π共轭电子离域,得到N杂三维泡沫石墨烯前驱体;
S2:将N杂三维泡沫石墨烯前驱体酸洗刻蚀,去除N杂三维泡沫石墨烯前驱体内部的泡沫镍基底;
S3:用聚四氟乙烯将制备好的TiO2微球涂覆到泡沫石墨烯表面,使TiO2纳米微球作为电催化活性部位,得到N杂三维泡沫石墨烯-TiO2微生物燃料电池电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种N杂三维泡沫石墨烯-TiO2微生物燃料电池电极材料,其特征在于,所述电极材料上N元素的掺杂量为2.023-3.175wt%,TiO2的负载量为20-30wt%。
3.一种权利要求1或2中所述微生物燃料电池电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:在泡沫镍基底上通过水热法碳包覆一层N杂石墨烯材料,将N原子掺杂到泡沫石墨烯上,使石墨烯π共轭电子离域,得到N杂三维泡沫石墨烯前驱体;
S2:将N杂三维泡沫石墨烯前驱体酸洗刻蚀,去除N杂三维泡沫石墨烯前驱体内部的泡沫镍基底;
S3:用聚四氟乙烯将制备好的TiO2微球涂覆到泡沫石墨烯表面,使TiO2纳米微球作为电催化活性部位,得到N杂三维泡沫石墨烯-TiO2微生物燃料电池电极材料。
4.根据权利要求3所述的一种微生物燃料电池电极材料的制备方法,其特征在于,所述TiO2微球的制备过程为:
A1:将表面活性剂溶于无水乙醇中搅匀,再将NaCl溶液和钛酸四丁酯加入到溶剂中常温搅拌30~40min,静置18~20h,用无水乙醇和去离子水洗涤,烘干,得到TiO2微球前驱体;
A2:将所述TiO2微球前驱体加入乙醇溶液中,倒入水热反应釜中进行水热反应,将反应产物通过乙醇溶液洗涤,烘干,研磨,之后放在马弗炉中煅烧,得到TiO2微球。
5.根据权利要求4所述的一种微生物燃料电池电极材料的制备方法,其特征在于,S1中所述泡沫镍基底材料的制备过程为:
B1:将泡沫镍裁剪成小块,将裁剪好的泡沫镍放进稀盐酸中浸泡10~15min;
B2:之后将浸泡后的泡沫镍用去离子水和无水乙醇分别超声清洗3~5min,洗去泡沫镍表面的金属氧化层和油污,在60~80℃下真空干燥6~10h,得到泡沫石墨烯的基底材料。
6.根据权利要求5所述的一种微生物燃料电池电极材料的制备方法,其特征在于,S1中所述水热反应过程为:
C1:将葡萄糖和氮源加入到去离子水中配制前驱体溶液;
C2:将干燥后的泡沫镍基底材料放入反应釜中,倒入配制好的前驱体溶液使其没过泡沫镍基底材料;
C3:使泡沫镍基底材料在160~180℃下水热碳包覆9~10h,反应完后自然冷却至室温,得到碳包覆的泡沫镍,将取出的碳包覆的泡沫镍用去离子水清洗后干燥,在N2气氛下煅烧,得到N杂三维泡沫石墨烯前驱体。
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