[发明专利]一种金纳米颗粒/MIL-53(Fe)复合材料、半胱氨酸传感器及制备方法与应用

权利要求书

1.一种基于金纳米颗粒/MIL-53(Fe)复合材料的半胱氨酸传感器，其特征在于，包括参比电极、对电极及修饰后的工作电极，所述修饰后的工作电极由工作电极及固化在工作电极表面的物质识别膜组成，其中，所述物质识别膜包括所述的金纳米颗粒/MIL-53(Fe)复合材料和全氟磺酸树脂；

所述金纳米颗粒/MIL-53(Fe)复合材料的制备方法包括以下步骤：

(a) 以溶剂热方法合成MIL-53(Fe)：将六水合氯化铁溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，加入1,4-对苯二甲酸超声，加热反应后冷却至室温，固体产物用N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇分别洗涤抽滤2~5次后干燥；

(b) 以柠檬酸还原法制备AuNPs胶体溶液；

(c)将步骤（a）所述的MIL-53(Fe)与步骤（b）所述的AuNPs胶体溶液混合，磁力搅拌，洗涤，抽滤，干燥，获得金纳米颗粒/MIL-53(Fe)复合材料。

2.根据权利要求1所述的基于金纳米颗粒/MIL-53(Fe)复合材料的半胱氨酸传感器，其特征在于，步骤(a)中所述六水合氯化铁和1,4-对苯二甲酸的物质的量比为（1~1.5）：1；所述超声的时间为10~30min；所述加热反应的温度为150~160℃，加热反应的时间为36~48h；所述干燥的温度为40~70℃，干燥的时间为8~24h。

3.根据权利要求1所述的基于金纳米颗粒/MIL-53(Fe)复合材料的半胱氨酸传感器，其特征在于，步骤(b)中所述AuNPs胶体溶液浓度为1~2 mmol/L；步骤（c）所述MIL-53(Fe)的质量和AuNPs胶体溶液的体积比为2.5~10:1mg/mL。

4.根据权利要求1所述的基于金纳米颗粒/MIL-53(Fe)复合材料的半胱氨酸传感器，其特征在于，步骤(c)中所述磁力搅拌的时间为12~36h；所述洗涤是指采用蒸馏水反复洗涤三次及以上；所述干燥的温度为50~70℃，干燥的时间为12~36h。

5.权利要求1-4任一项所述的基于金纳米颗粒/MIL-53(Fe)复合材料的半胱氨酸传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）对工作电极进行表面预处理；

（2）将所述金纳米颗粒/MIL-53(Fe)复合材料分散在无水乙醇溶液中，获得分散液；将所述分散液与全氟磺酸树脂乙醇分散溶液以体积比（1~3）：1混合均匀得复合溶液；

（3）将步骤（2）所述的复合溶液滴加到步骤（1）所述预处理过的工作电极表面，室温晾干，得到基于AuNPs/MIL-53(Fe)复合材料修饰后的工作电极；

（4）将步骤（3）所述修饰后的工作电极与参比电极和对电极组成三电极体系，得到基于AuNPs/MIL-53(Fe)复合材料的半胱氨酸电化学传感器。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述表面预处理具体是指：将工作电极的表面依次用直径为0.05μm~0.3μm的Al₂O₃粉末抛光成镜面，再用水冲洗；然后依次在无水乙醇和水中超声清洗，取出用水洗净，室温下晾干。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述分散液中AuNPs/MIL-53(Fe)复合材料的浓度为10~50mg/mL；所述全氟磺酸树脂乙醇分散溶液的质量分数为0.5~2.5%；步骤(3)中所述复合溶液滴加量为3~8μL。

8.权利要求1-4任一项所述的基于金纳米颗粒/MIL-53(Fe)复合材料的半胱氨酸传感器在半胱氨酸检测中的应用。