[发明专利]一种2,3-吡啶二羧酸酯衍生物中间体及2,3-吡啶二羧酸酯衍生物的制备方法在审
申请号: | 202110095640.5 | 申请日: | 2021-01-25 |
公开(公告)号: | CN114790150A | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 赵渭;张璞;黄瑞琦;吴耀军 | 申请(专利权)人: | 江苏中旗科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/21;C07D213/80;C07D213/803 |
代理公司: | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人: | 黄晶晶 |
地址: | 210048 江苏省南京市化学工*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 二羧酸 衍生物 中间体 制备 方法 | ||
1.一种吡啶-2,3-二羧酸酯衍生物的中间体,其结构如式Ⅰ所示:
其中,R1选自C1~6烷基;X选自卤素,C1~4的烷氧基或C1~4的烷硫基。
2.一种吡啶-2,3-二羧酸酯衍生物的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将通式Ⅱ化合物和通式Ⅲ化合物溶于有机溶剂中,加入强碱反应,反应结束后用无水酸的醇溶液酸化处理得到含有中间体I的酸化反应液;将酸化反应液直接投入下步反应或分离得到中间体I后投入下步反应;
(2)将含有中间体I的酸化反应液热处理,然后加入通式Ⅳ化合物;或将中间体I加入无水酸的醇溶液中,再加入通式Ⅳ化合物;反应结束后,经后处理即得到通式Ⅴ;
具体反应式如下:
其中,R1和R2独立的选自C1~6烷基;X选自卤素,C1~4的烷氧基或C1~4的烷硫基;
Y选自氢、卤素、C1~6烷基,C1~4烷氧羰基,氨基羰基,苯硫基,苯氧基或苯基;以及被一个或多个卤素、羟基、C1~4的烷氧基或C1~4的烷硫基取代的C1~6烷基,C1~4烷氧羰基,氨基羰基,苯硫基,苯氧基或苯基。
3.如权利要求2所述的吡啶-2,3-二羧酸酯衍生物的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中的有机溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、甲苯或二甲苯。
4.如权利要求2所述的吡啶-2,3-二羧酸酯衍生物的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中的强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、甲醇钠、甲醇钾、甲醇锂、乙醇钠、乙醇钾、乙醇锂、异丙醇钠、异丙醇钾、异丙醇、锂叔丁醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇锂、氢化钠、氨基钠、三乙胺或吡啶。
5.如权利要求2所述的吡啶-2,3-二羧酸酯衍生物的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中的无水酸的醇溶液为盐酸甲醇溶液、盐酸乙醇溶液、硫酸甲醇溶液或硫酸乙醇溶液。
6.如权利要求2所述的吡啶-2,3-二羧酸酯衍生物的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中的通式Ⅱ、通式Ⅲ、强碱和无水酸的摩尔比为1:1.0~5.0:1.0~5.0:1.0~15.0。
7.如权利要求6所述的吡啶-2,3-二羧酸酯衍生物的合成方法,其特征在于,述步骤(1)中的通式Ⅱ、通式Ⅲ、强碱和无水酸的摩尔比为1:1.0~1.5:1.0~1.5:1.0~4.0。
8.如权利要求2~7任一项所述的吡啶-2,3-二羧酸酯衍生物的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中反应温度为-10~120℃。
9.如权利要求2~7任一项所述的吡啶-2,3-二羧酸酯衍生物的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中的中间体I、通式Ⅳ、酸的投料摩尔比为1:1.0~2.0:0~2。
10.如权利要求9所述的吡啶-2,3-二羧酸酯衍生物的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中的中间体I、通式Ⅳ、酸的投料摩尔比为1:1.1~1.2:0~1.2。
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