[发明专利]一种防止木质素降解中间产物缩聚的方法

权利要求书

1.一种防止木质素降解中间产物缩聚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将生物质原料与木质素保护剂、木质素提取溶剂、无机酸水溶液混合加热后，经过滤，蒸发，离心，干燥得到木质素；

步骤二：将木质素与双亲型杂多酸催化剂、反应溶剂、氧化剂混合后进行降解，然后经过滤、萃取、蒸发，得到木质素降解产物；

所述生物质原料为阔叶材、针叶材以及草本植物中的一种或几种的混合物；

所述木质素保护剂为甲醛、乙醛、丙醛中的一种或几种的混合物；

所述反应溶剂为甲醇或乙醇与水按质量比(3～4)：1混合；

步骤一中所述加热的温度为70～90℃，时间为1～3h；

步骤一中所述生物质原料、木质素保护剂、木质素提取溶剂、无机酸水溶液按质量比1：(0.7～1.1)：(9～9.5)：(0.4～0.6)混合；

步骤二中所述双亲型杂多酸催化剂为阳离子表面活性剂取代Keggin型杂多酸，具体为(TTA)₁H₂PMo₁₂O₄₀或(DTA)₁H₂PW₁₂O₄₀；所述阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵中的一种，所述Keggin型杂多酸为H₃PW₁₂O₄₀、H₃PMo₁₂O₄₀中的一种；

步骤二所述降解在高压反应釜中进行；氧化剂为氧气；氧化剂的用量为充气使高压反应釜内压力为1MPa；

步骤二中所述降解的温度为120～160℃，时间为0.5～3h。

2.根据权利要求1所述的一种防止木质素降解中间产物缩聚的方法，其特征在于，步骤一中所述生物质原料在混合前还包括粉碎或球磨处理的步骤；所述阔叶材为桦木、杨木、水曲柳或栎木；所述针叶材为云杉、落叶松、雪松或黄杉；所述草本植物为玉米秸秆、稻秸秆、麦秸秆或竹子。

3.根据权利要求1所述的一种防止木质素降解中间产物缩聚的方法，其特征在于，步骤一中所述木质素提取溶剂为1，4-二氧六环、四氢呋喃、二氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种防止木质素降解中间产物缩聚的方法，其特征在于，步骤一中所述无机酸水溶液为硫酸、盐酸、硝酸水溶液中的一种或几种的混合物；所述无机酸水溶液的浓度为0.15～0.25mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种防止木质素降解中间产物缩聚的方法，其特征在于，步骤二中所述木质素与双亲型杂多酸催化剂、反应溶剂的质量比为1：1：(32～34)。