[发明专利]一种甲基丙烯酸酯类单体及其制备方法在审
申请号: | 202110084005.7 | 申请日: | 2021-01-21 |
公开(公告)号: | CN112898313A | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 周浩杰;马潇;夏正建;杨平原;杨鑫楷;陈情丽;毛智彪;许从应 | 申请(专利权)人: | 宁波南大光电材料有限公司 |
主分类号: | C07D493/18 | 分类号: | C07D493/18;G03F7/027;G03F7/004 |
代理公司: | 深圳盛德大业知识产权代理事务所(普通合伙) 44333 | 代理人: | 左光明 |
地址: | 315800 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯酸酯 单体 及其 制备 方法 | ||
1.一种甲基丙烯酸酯类单体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将5-二甲基-4,8-二氧杂三环[4.2.1.03,7]壬-2-醇与有机溶剂A进行均匀混合,得到预混液;
S2、在所述预混液中滴加高效催化剂并在滴加有所述高效催化剂的预混液中加入阻聚剂,混合均匀后滴加丙烯酸类化合物,所述丙烯酸类化合物滴加完成后升温进行酯化反应,得到反应液;
S3、采用强碱性水溶液对所述反应液中进行分液洗涤至中性,所述反应液分液洗涤后加入沉淀剂并将得到的沉淀物进行过滤、烘干,得到甲基丙烯酸酯类单体的粗品;
S4、在所述粗品中加入有机溶剂B并进行升温搅拌溶解,得到粗品溶液;
S5、将所述粗品溶液进行重结晶并将重结晶后的粗品进行烘干,得到5-二甲基-4,8-二氧杂三环[4.2.1.03,7]壬-2-基甲基丙烯酸酯单体;
其中,所述5-二甲基-4,8-二氧杂三环[4.2.1.03,7]壬-2-醇、所述高效催化剂、所述丙烯酸类化合物、所述有机溶剂A的摩尔比为1:(1-3):(1-2):(5-10)。
2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸酯类单体的制备方法,其特征在于,S2中滴加所述高效催化剂以及加入所述阻聚剂时,所述预混液的温度为0~20℃,所述丙烯酸类化合物滴加完成后升温至40-120℃进行酯化反应,反应时间为10-40h,S3中所述强碱性水溶液为氢氧化钠水溶液且其质量浓度为5-20%。
3.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸酯类单体的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂A、所述有机溶剂B均为甲苯、四氢呋喃、正己烷、二氯乙烷、二氯甲烷、二氧六环和石油醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸酯类单体的制备方法,其特征在于,所述高效催化剂为碱性化合物。
5.根据权利要求4所述的甲基丙烯酸酯类单体的制备方法,其特征在于,所述碱性化合物为叔丁醇钾、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸酯类单体的制备方法,其特征在于,所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、酚噻嗪、β-苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸酯类单体的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂为正己烷、正辛烷、正庚烷、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的甲基丙烯酸酯类单体的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸类化合物为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酐、甲基丙烯酰氯中的一种或多种。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的甲基丙烯酸酯类单体的制备方法,其特征在于,所述阻聚剂的用量为所述5-二甲基-4,8-二氧杂三环[4.2.1.03,7]壬-2-醇重量的1-5%,所述反应液与所述沉淀剂的质量比为1:(5-10)。
10.一种甲基丙烯酸酯类单体,其特征在于,由权利要求1-9中任一项所述的甲基丙烯酸酯类单体的制备方法制备得到。
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