[发明专利]一种种子诱导制备中间相沥青的方法

说明书

本发明公开了一种优质石油基中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：(1)以石油加工过程的副产物重质芳烃油为原料；(2)原料在温度390‑430℃，常压下反应1‑10h，得到缩聚沥青；(3)选取极性溶剂对缩聚沥青进行萃取，得到的溶剂不溶组分作为种子；(4)将种子和原料按照一定比例混合均匀，在温度390‑450℃，压力3MPa下，反应2‑14h，得到高品质中间相沥青。本发明的方法可有效提高中间相沥青中各向异性结构的含量，使其组分分布更为集中，并有效改善其纺丝性能；于首次提出种子的概念，在原料重质芳烃油的热缩聚过程中，通过种子诱导作用。

技术领域

本发明涉及中间相沥青技术领域，具体涉及一种种子诱导制备中间相沥青的方法。

背景技术

中间相沥青是由煤沥青、石油沥青、纯芳烃、煤炼油和石油炼化中的其他副产品为原料制备而成的一种相对分子质量为370-2000的多种扁盘状稠环芳烃组成的混合物，它是制备高性能沥青基碳纤维的优秀前驱体；以石油沥青、重质芳烃油等石油加工副产品为原料制备的中间相沥青称为石油基中间相沥青，其各向异性结构含量、软化点、结构组成以及纺丝性能直接影响后续沥青基碳纤维的结构性能。相比市场上比较常见的萘系中间相沥青，石油基中间相沥青具有价格低廉的优势，但现有工艺方法制备的石油基中间相沥青存在各向异性结构含量低、组分分布不集中、软化点高、纺丝性能差等问题，严重影响沥青基碳纤维的结构及品质。由于中间相沥青是结构组成复杂的混合物，可根据极性将其分为正庚烷可溶组分(HS)、正庚烷不溶-甲苯可溶组分(HI-TS)、甲苯不溶-喹啉可溶组分(TI-QS)、喹啉不溶组分(QI)，中间相沥青的组分分布越集中，即中间组分HI-TS和TI-QS的含量越高，表明中间相沥青的结构越均一。此外，石油基中间相沥青存在软化点过高的问题，会导致其较难纺丝或影响原丝的结构性质。

国内关于石油基中间相沥青的制备方法包括直接热缩聚方法、共炭化方法、催化改性法、预中间相法等，虽然制备方法众多，但均未能有效提高石油基中间相沥青的品质，且很多现有方法存在工艺复杂、设备及工艺成本高、能耗高等问题。

现有的石油基中间相沥青的制备方法所制得的中间相沥青存在各向异性结构含量低、组分分布不集中、较难纺丝或者纺丝性能差的问题，基于此，本发明提供一种种子诱导制备中间相沥青的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种种子诱导制备中间相沥青的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明提供了一种优质石油基中间相沥青的制备方法，包括以下步骤：

(1)以石油加工过程的副产物重质芳烃油为原料；

(2)原料在温度390-430℃，常压下反应1-10h，得到缩聚沥青；

(3)选取极性溶剂对缩聚沥青进行萃取，得到的溶剂不溶组分作为种子；

(4)将种子和原料按照一定比例混合均匀，在温度390-450℃，压力3MPa下，反应2-14h，得到高品质中间相沥青。

优选地，所述步骤(1)中，石油加工过程的副产物重质芳烃油通过催化裂化工艺、润滑油精制工艺、减粘裂化和热裂化工艺中的一种工艺加工而成。

优选地，所述步骤(2)中，所得缩聚沥青的软化点为170-220℃。

优选地，所述步骤(3)中，所选极性溶剂为正庚烷、丙酮、甲苯；其中沥青/极性溶剂比为1g沥青:10-220ml溶剂。

优选地，所述步骤(4)中种子和原料混合时的质量比为0.01-0.1:1。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：