[发明专利]一种锆包壳防护涂层的制备方法

说明书

本发明公开了一种锆包壳防护涂层的制备方法，属于锆包壳防护涂层技术领域。本发明解决现有Cr涂层与锆合金基底表面结合不牢，以及Cr涂层不耐磨等问题。本发明利用磁控溅射技术在锆合金基底镀Cr层，依靠氧化产物Cr₂O₃形成致密的保护膜，大幅度阻碍氧扩散至基体，降低包壳管的氧化速率，并利用原子层沉积技术在Cr层表面沉积ZrO₂膜层，通过工艺参数来调控ZrO₂膜层表面的微纳结构和相结构排列，使其与Cr涂层之间的结合力有效提高，并且基于ZrO₂具有较高的密度和硬度，在常规工况下ZrO₂膜层起到抗微动磨损、耐腐蚀的作用，使Cr涂层进行封孔并使其与锆合金基底不受腐蚀和磨损，使复合涂层整体综合性能得到提升。

技术领域

本发明涉及一种锆包壳防护涂层的制备方法，属于锆包壳防护涂层技术领域。

背景技术

福岛核泄露事故后，耐事故燃料受到科研人员的高度重视。锆合金包壳是应用于核电反应堆芯的关键材料，被称为核反应堆的“第1道安全屏障”，其性能稳定和寿命提升是保证核反应堆芯安全性和可靠性的关键。

目前，在锆合金表面制备结合强度高的抗氧化涂层是重要的研究方向之一。但锆包壳涂层面临的技术挑战主要是涂层不改变燃料包壳的尺寸，且同时满足燃料包壳和组件的各种性能要求，如涂层具有高温抗氧化性能的事故容错能力，而且在长期运行过程中，涂层在腐蚀、蠕变和磨蚀条件下都应具有一定的稳定性。因此，在锆合金包壳表面制备涂层需要不断地探索、优化锆合金表面涂层制备技术，这对于提高核反应安全性能具有重要意义。

金属铬是一种极具发展前景的锆合金涂层候选材料，但常规工艺所制备的铬涂层存在与基体结合力差、厚度不均匀、膜致密度差等缺点，且相关结构设计、涂层性能、各种工况下的行为及变化机制还缺乏深入了解。亟需投入精力着重考察涂层与各种介质环境的反应机制、界面稳定性及制备工艺的优化等方面，为后期的实际应用提供指导。因此，提供一种锆包壳防护涂层的制备方法是十分必要的。

发明内容

本发明为了解决现有技术中Cr涂层与锆合金基底表面结合不牢，以及Cr涂层不耐磨等问题，提供一种锆包壳防护涂层的制备方法。

一种锆包壳防护涂层的制备方法，该方法包可以以下步骤：

步骤1，利用磁控溅射技术在锆合金管壳上镀覆Cr涂层；

步骤2，然后利用原子层沉积技术在Cr涂层上沉积ZrO₂膜层。

进一步地，步骤1的操作过程为：以铬靶为靶材，氩气为工作气体，背底真空度为5×10^-4Pa，溅射功率为50-200W，溅射压强为0.5-1.5Pa的条件下在锆合金管壳上镀覆Cr涂层，溅射时间为1-3h。

更进一步地，铬靶材的尺寸为

更进一步地，靶距为100～200mm。

更进一步地，氩气的气体流量为20sccm。

进一步地，步骤2的操作过程为：将镀覆Cr涂层的锆合金管壳放在原子层沉积仪的沉积腔体内，将沉积腔体内抽至4×10^-3Torr～6×10^-3Torr，然后通入载气使沉积腔体压力为0.1Torr～0.2Torr，设置沉积腔体内温度为100℃～200℃，然后进行ZrO₂膜层原子层周期沉积生长，重复执行170～300个生长沉积周期，完成ZrO₂膜层的沉积。