[发明专利]一种致密氮氧化铬阻氢渗透涂层及其制备方法

说明书

本发明属于阻氢渗透涂层制备相关技术领域，其公开了一种致密氮氧化铬阻氢渗透涂层及其制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)以铂片电极为阳极，以基材为阴极电镀金属Cr以得到Cr镀层；(2)将所述Cr镀层干燥后置于含氮气氛中进行热处理氮化以形成Cr₂N/Cr涂层；(3)将Cr₂N/Cr涂层置于空气中进行热处理以得到Cr₂N/Cr₂O₃阻氢渗透涂层。本发明针对Cr₂O₃涂层表面的微孔，采用氮化预热处理方式，细化了涂层表面晶粒，涂层晶粒结合更紧密，达到消除微孔、阻止氢原子渗透的目的；同时将氮化铬与氧化铬复合，如此利用铬氮、氧化物的高热膨胀系数缓解涂层热失效风险，且可通过氮化铬相与氧化铬相形成的界面提高涂层的阻氢性能。

技术领域

本发明属于阻氢渗透涂层制备相关技术领域，更具体地，涉及一种致密氮氧化铬阻氢渗透涂层及其制备方法。

背景技术

核聚变通过氘、氚发生原子核聚合作用生成氦和中子，并释放出巨大能量，其产生的核能具有源料供应广泛、产能效率高、供能稳定等巨大优势，在新能源发展中占有重要地位。但是氢及其同位素在金属材料中极易渗透，造成燃料损失、结构材料氢脆性损害问题，给聚变反应堆的安全运行带来巨大挑战，解决这一问题的行之有效的方法是在结构材料表面涂覆一层或多层致密的涂层，即阻氢渗透涂层。

在各类阻氢涂层中，陶瓷具备化学性质稳定、热稳定性良好、熔点高、硬度高等优点，成为阻氢渗透材料的首选。综合国内外研究，虽然α-Al₂O₃涂层的阻氢性能优异，但其制备高达1200度以上，远超过钢基体的正常热处理温度，涂层制备过程会恶化钢的组织和性能，并且氧化铝与钢的热膨胀系数差异较大，易致热失配失效，因此亟需寻找新型高性能阻氢材料。铬的氮、氧化物不仅具有高化学稳定性，且热膨胀系数与钢更接近，与基体具有良好的热兼容性。已有研究表明氧化铬具有良好的阻氢性能，但其阻氢效果仍不及α-Al₂O₃涂层，其阻氢性能有待进一步提高。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种致密氮氧化铬阻氢渗透涂层及其制备方法，其将氮化铬与氧化铬复合，制备氮氧化铬复合涂层，不仅可以利用铬氮、氧化物的高热膨胀系数缓解涂层热失效风险，而且可以通过氮化铬相与氧化铬相形成的界面提高涂层的阻氢性能，获得新型高性能阻氢涂层。具体地，所述制备方法通过先氮化再氧化热处理将电沉积得到的Cr镀层煅烧形成氮氧化铬即Cr₂N/Cr₂O₃复合涂层，通过氮化预处理细化涂层晶粒，在涂层致密化的同时形成Cr₂N/Cr₂O₃复合相，产生更多的晶界及相界，有利于降低氢及其同位素渗透率，从而达到阻氢渗透的目的，电化学阻氢实验证明其相对于基材表现出了极其优异的阻氢性能。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种致密氮氧化铬阻氢涂层的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)以铂片电极为阳极，以基材为阴极电镀金属Cr以得到Cr镀层；

(2)将所述Cr镀层干燥后置于含氮气氛中进行热处理氮化以形成Cr₂N/Cr涂层；

(3)将Cr₂N/Cr涂层置于空气中进行热处理以得到Cr₂N/Cr₂O₃阻氢渗透涂层。

进一步地，Cr镀层的厚度为5μm～7μm。

进一步地，步骤(1)中所采用的电镀温度为10℃～100℃，电流密度为0.01A/cm²～3A/cm²，电镀时间为40min～120min。