[发明专利]一种树枝状阳离子型聚离子液体的制备方法有效
申请号: | 202110073567.1 | 申请日: | 2021-01-20 |
公开(公告)号: | CN112778221B | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 高超;高正国;赵博 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D249/04 | 分类号: | C07D249/04 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 邱启旺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 树枝 阳离子 离子 液体 制备 方法 | ||
1.一种树枝状阳离子型聚离子液体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在碘化钾催化剂作用下,将二卤代醇与二甲胺按照摩尔比为1:1~7混合,在40~80℃下反应4~8小时,经二氯甲烷萃取,无水硫酸镁干燥,除去溶剂二氯甲烷后,得到二(二甲氨基)-丙醇无色液体;将氯化亚砜滴加至的二(二甲氨基)-丙醇中,所述二(二甲氨基)-丙醇与氯化亚砜按 照摩尔比为1:1~4,在50~80℃下反应4~8小时,得到二(二甲氨基)-氯代烷盐酸盐;将所述二(二甲氨基)-氯代烷盐酸配成浓度为0.05~0.5g/mL的盐水溶液与叠氮化钠混合,在60~90℃下反应12~30小时,得到制备树枝状聚离子液体的单体化合物;所述碘化钾催化剂与二卤代醇的摩尔比为1:50~200;所述二(二甲氨基)-氯代烷盐酸盐与叠氮化钠的摩尔比为1:1~5;
(2)将端叔胺基化合物配成浓度为100~800mg/mL的溶液与溴代丙炔的混合,在20~40℃下反应0.5~4小时,后处理得到树枝状聚合物G0.5;随后将所述树枝状聚合物G0.5配置成浓度为100~800mg/mL的树枝状聚合物G0.5溶液,与步骤(1)中得到的单体化合物混合,惰性气体保护下,在催化剂的作用下,在20~50℃下反应1~5小时,后处理得到树枝状聚合物G1;所述端叔胺基化合物与溴代丙炔按摩尔比为1:1~2混合,所述催化剂与树枝状聚合物G0.5的摩尔比为1:10~100混合,所述树枝状聚合物G0.5与单体化合物按摩尔比为1:1~2混合;
将步骤(2)得到的树枝状聚合物G1配置成浓度为100~800mg/mL的树枝状聚合物G1溶液,与溴代丙炔混合,重复步骤(2)1~6次,均可获得树枝状聚合物。
2.根据权利要求1所述树枝状阳离子型聚离子液体的制备方法,其特征在于,所述二卤代醇为二氯丙醇或二溴丙醇,所述二甲胺为二甲胺的水溶液或二甲胺的甲醇溶液。
3.根据权利要求1所述树枝状阳离子型聚离子液体的制备方法,其特征在于,所述端叔胺基化合物为N,N-二甲基丁胺、N,N-二甲基戊胺、二甲氨基乙醇、二甲氨基丙醇、二甲氨基丁醇、二乙胺基丁烷、二乙胺基戊烷或N,N-四甲氨基乙烷。
4.根据权利要求1所述树枝状阳离子型聚离子液体的制备方法,其特征在于,所述端叔胺基化合物溶液、树枝状聚合物G0.5溶液的溶剂均为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
5.根据权利要求1所述树枝状阳离子型聚离子液体的制备方法,其特征在于,所述催化剂为氯化亚铜或溴化亚铜。
6.根据权利要求1所述树枝状阳离子型聚离子液体的制备方法,其特征在于,所述后处理的方法为沉淀法,所用沉淀剂为乙醚、丙酮中的一种或两种按任意比例混合。
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