[发明专利]一种金属有机骨架材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

S1：将Cu(NO₃)₂·3H₂O和2'-氨基-[1,1'：3'，1”-三苯基]-3,3”，5,5'-四羧酸溶于N,N-二甲基甲酰胺、H₂O和浓HCl的混合溶液中；

S2：将S1中得到的混合溶在设定温度下液静置于恒温烘箱中预定时间；

S3：将步骤S中恒温静置的溶液冷却至室温得到蓝色晶体状的所述金属有机骨架材料。

2.根据权利要求1所述的金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的Cu(NO₃)₂·3H₂O与2'-氨基-[1,1'：3'，1”-三苯基]-3,3”，5,5'-四羧酸的体积比为(1.5-2.5):1。

3.根据权利要求1所述的金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中DMF、H₂O、浓HCl的体积比为(1.5-2.5):1：(0.05-0.15)。

4.根据权利要求1所述的金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的恒温烘箱的设定温度为80-100度。

5.根据权利要求1所述的金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的恒温烘箱的预定烘干时间为40-55小时。

6.根据权利要求1-5任一项所述的金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于：所述2'-氨基-[1,1'：3'，1”-三苯基]-3,3”，5,5'-四羧酸的和成方法包括如下步骤：

(1)、将适量的四甲基2'-氨基-[1,1'：3'，1”-三苯基]-3,3”，5,5'-四羧酸酯溶于适量的四氢呋喃中；

(2)、向步骤(1)中得到的溶液中滴加适量的氢氧化钾的水溶液和甲醇溶液；

(3)、将步骤(2)得到的混合溶液室温搅拌65-80小时；

(4)、将步骤(3)得到的混合液真空旋走挥发组分；

(5)、将步骤(4)得到的溶液用盐酸酸化至pH值为1.8-2.2；

(6)将步骤(5)酸化后的溶液进行过滤，并将过滤得到的固体用甲醇清洗一遍以上即可得到黄色固体2'-氨基-[1,1'：3'，1”-三苯基]-3,3”，5,5'-四羧酸。

7.根据权利要求6所述的金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于：所述四甲基2'-氨基-[1,1'：3'，1”-三苯基]-3,3”，5,5'-四羧酸酯与所述氢氧化钾的重量比为(0.4-1.0):1。

8.根据权利要求6所述的金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于：所述四甲基2'-氨基-[1,1'：3'，1”-三苯基]-3,3”，5,5'-四羧酸酯的合成方法包括如下步骤：

a、将适量2,6-二溴苯胺和3,5-双(甲氧基羰基)苯硼酸溶于适量DMF中；

b、在上述步骤a中加入适量醋酸钯和适量Na₂CO₃水溶液，并回流过夜；

c、将上述步骤b中得到的溶液冷却至室温后用乙酸乙酯萃取一次以上；

d、将步骤c中得到的有机相再用水萃取至少一次后，用无水硫酸钠干燥；

e、将步骤d中得到的物料真空旋干，并加入适量甲醇，进行超声清洗，

f、将步骤e得到的物料进行过滤、烘干后即可得到浅黄白色粉末四甲基2'-氨基-[1,1'：3'，1”-三苯基]-3,3”，5,5'-四羧酸酯。

9.一种金属有机骨架材料，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得，其化学式为C₂₂H₁₁NO₁₀Cu₂。

10.权利要求9所述的金属有机骨架材料应用于分离SF6/N2混合物。