[发明专利]一种生物可降解半芳香族聚酯合成用的催化剂、制备方法及应用有效
申请号: | 202110067903.1 | 申请日: | 2021-01-19 |
公开(公告)号: | CN112876662B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 邱志成;李鑫;王颖;金剑;钟淑芳;刘伯林;赵晓婷 | 申请(专利权)人: | 中国纺织科学研究院有限公司 |
主分类号: | C08G63/84 | 分类号: | C08G63/84;C08G63/85;C08G63/87;C08G63/183 |
代理公司: | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人: | 卢雪梅 |
地址: | 100025 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 降解 芳香族 聚酯 合成 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种生物可降解半芳香族聚酯合成用的催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将铝醇盐溶解在醇中,得到铝醇盐的醇溶液;
2)将所述铝醇盐的醇溶液加入磷酸氢盐的水溶液中,反应得到水基γ-AlOOH悬浮液;
3)向所述水基γ-AlOOH悬浮液中加入1,4-丁二醇,然后将水和低沸点醇脱除,得到1,4-丁二醇基γ-AlOOH悬浮液;
4)将钛醇盐加入所述的1,4-丁二醇基γ-AlOOH悬浮液中,反应得到生物可降解半芳香族聚酯合成用的催化剂;
在步骤2)中,所述磷酸氢盐的水溶液中还含有模板剂,所述模板剂为聚乙二醇;所述磷酸氢盐的水溶液中,磷酸氢盐的质量分数为0.5% ~ 3%,聚乙二醇的质量分数为1% ~ 10%;所述铝醇盐的醇溶液在超声波作用下加入温度为80 ~ 100℃的磷酸氢盐的水溶液中进行反应;所述磷酸氢盐为磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、亚磷酸二氢钾、亚磷酸氢二钠、磷酸二氢钠或磷酸氢二钠中的一种或多种的组合,所述聚乙二醇的分子量为400~4000;
在步骤4)中,所述1,4-丁二醇基γ-AlOOH悬浮液的温度为100 ~ 200℃;所述钛醇盐在超声波作用下加入温度为100 ~ 200℃的1,4-丁二醇基γ-AlOOH悬浮液中;
所得催化剂为包括铝元素、钛元素与磷元素的复合物,其中铝元素、钛元素与磷元素的摩尔比为1:1.5~2:0.3~0.5。
2.根据权利要求1所述的生物可降解半芳香族聚酯合成用的催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤3)中,水基γ-AlOOH悬浮液与1,4-丁二醇的混合物在80~100℃下减压蒸馏,脱除水和低沸点醇。
3.根据权利要求1所述的生物可降解半芳香族聚酯合成用的催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤4)中,反应时间为1 ~ 2h。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的生物可降解半芳香族聚酯合成用的催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤4)中,所述钛醇盐为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四(2-乙基己酯)、钛酸四异辛酯、正钛酸四辛酯中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的生物可降解半芳香族聚酯合成用的催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述铝醇盐的醇溶液中铝醇盐的质量分数为5% ~ 20%。
6.根据权利要求5所述的生物可降解半芳香族聚酯合成用的催化剂的制备方法,其特征在于,所述铝醇盐为乙醇铝、异丙醇铝、仲丁醇铝、叔丁醇铝或正丁醇铝中一种或多种的组合。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的生物可降解半芳香族聚酯合成用的催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,将铝醇盐溶解于异丙醇,得到铝醇盐的醇溶液。
8.根据权利要求7所述的生物可降解半芳香族聚酯合成用的催化剂的制备方法,其特征在于,将铝醇盐加入异丙醇中,加热回流0.5~2h,得到铝醇盐的醇溶液。
9.一种生物可降解半芳香族聚酯合成用的催化剂,其特征在于,采用权利要求1-8中任意一项所述的生物可降解半芳香族聚酯合成用的催化剂的制备方法制备得到;
所述催化剂为包括铝元素、钛元素与磷元素的复合物,其中铝元素、钛元素与磷元素的摩尔比为1:1.5~2:0.3~0.5。
10.根据权利要求9所述的生物可降解半芳香族聚酯合成用的催化剂,其特征在于,铝元素、钛元素与磷元素的摩尔比为1:1.8~2:0.3~0.5。
11.一种权利要求9或10所述的生物可降解半芳香族聚酯合成用的催化剂在制备生物可降解半芳香族聚酯中的应用。
12.根据权利要求11所述的生物可降解半芳香族聚酯合成用的催化剂在制备生物可降解半芳香族聚酯中的应用,其特征在于,制备的生物可降解半芳香族聚酯中,端羧基的含量不高于15mol/t。
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