[发明专利]一种微波诱导强化铁改性氮掺杂碳基材料降解染料和农药的方法

说明书

本发明公开了一种微波诱导强化铁改性氮掺杂碳基材料降解染料和农药的方法，通过本发明的方法获得的氮掺杂碳铁复合材料呈三维结构，其中零价铁颗粒为纳米级、分布均匀、催化活性高，降解反应主要通过微波辐射产生的热效应和电、磁和化学等非热效应诱导强化铁改性氮掺杂碳基材料降解高浓度有机污染物，提高微波能的吸收和零价铁的利用率，将染料和农药快速降解。本发明中微波耦合铁改性氮掺杂碳基材料的方法具有反应速率快、效率高，使用后易回收，无二次污染，具有简单、经济、操作性强的特点。

应用领域

本发明属于环境有机污染物修复技术领域，尤其涉及一种微波诱导强化铁改性氮掺杂碳基材料高效降解染料和农药的方法。

背景技术

随着化工、食品等行业的快速发展，难降解有机废水的种类和数量呈大幅增长趋势，其毒性大、成分复杂、不易生物降解。目前，常用的处理方法有吸附法、焚烧法、浓缩法、电催化氧化处理、膜技术处理及以上方法的组合工艺等，但存在处理成本高、工艺复杂、设备维护难等问题。微波水处理技术是新兴的水污染控制技术，利用微波辐射产生的热效应和电、磁和化学等非热效应，在介质材料周围产生羟基自由基、超氧基、活泼氢等，可快速降解水中有机污染物，极具产业前景。

碳基材料具有耐酸、耐碱和耐高温高压等特点，碳基材料与电磁波结合会将电磁波吸收转化为热能，并进行散发，若散热过多时会导致微波能的非靶向耗散，弱化了微波的非热效应，从而降低微波能的利用率和污染物的降解率。因此，探索碳基材料-微波联合技术对有机废水的处理效果，对微波在水污染控制领域的应用具有指导意义，为拓宽微波应用和水处理新技术理论奠定基础。

最近研究表明，具有多孔结构的碳基材料能够提供更大的可利用表面积、更高的机械强度、对污染物更高更快的吸附、更快的质子和电子传递以及吸波能力。与此同时，在碳晶格中掺杂杂原子(硼、氮、磷和硫等)可以进一步增强复合材料的相互作用，并在化学反应中调整碳原子周围的电子密度和自旋密度，为其创造出更多的活性位点以及新的性质，例如，电化学性能、亲水性和吸波性能。

因此，如何找到一种更加优异的与微波耦合降解有机污染的材料，具有更好的吸波能力、调控热效应与非热效应和降解有机污染物的综合性能，已成为一个新的研究热点和课题。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供了一种微波诱导强化铁改性氮掺杂碳基材料降解染料和农药的方法，本发明方法获得的氮掺杂碳铁复合材料呈三维结构，其中零价铁颗粒为纳米级、分布均匀、催化活性高，降解反应主要通过微波辐射产生的热效应和电、磁和化学等非热效应诱导强化铁改性氮掺杂碳基材料降解高浓度有机污染物，提高微波能的吸收和零价铁的利用率，将染料和农药快速降解。为达到上述目的，本发明采用如下步骤获得：

S1氮掺杂碳基材料的合成

在碳基材料溶液中加入氮源，吸附平衡12-36h后形成混合溶液；抽滤并经冷冻干燥后得到黑色混合物备用；将所得黑色混合物转移到气氛炉中，在300-500℃的静态中加氮气热30-120min；用乙醇和去离子水洗涤所得黑色粉末后抽滤，冷冻干燥12-36h；

S2铁改性氮掺杂碳基材料的制备

将一定量的FeSO₄·7H₂O溶液加入三口烧瓶中，于室温中在氮气保护下逐滴加入NaBH₄边搅拌边反应20-60min；用无水乙醇将产物洗涤后冷冻干燥10-40h，制得铁改性氮掺杂碳基材料，最后在氮气的保护下密封保存；

S3铁改性氮掺杂碳基材料耦合微波降解染料和农药

先向烧杯中加入铁改性氮掺杂碳基材料，后加入适量蒸馏水和一定量的染料或农药，放入微波反应器中进行反应，微波的反应运行条件：功500-2000w；设定目标温度70-90℃，反应2-15min，反应体系pH为3-12反应开始后按预设时间进行取样并测定染料或农药的浓度。