[发明专利]一种有机硅苯并咪唑缓蚀剂及其制备方法有效
申请号: | 202110059114.3 | 申请日: | 2021-01-18 |
公开(公告)号: | CN112795018B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 张玉花 | 申请(专利权)人: | 山东硅科新材料有限公司 |
主分类号: | C08G77/388 | 分类号: | C08G77/388;C08G77/20;C23F11/173 |
代理公司: | 广州天河万研知识产权代理事务所(普通合伙) 44418 | 代理人: | 刘强;陈轩 |
地址: | 272200 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 苯并咪唑 缓蚀剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机硅苯并咪唑缓蚀剂,其特征在于,所述有机硅苯并咪唑缓蚀剂具有式(I)分子结构:
式中,x的取值为15~25,y的取值为3~8。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅苯并咪唑缓蚀剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备2-(4-(1-甲基苯并咪唑-2-基)苯基)乙硫醇(BZHS)
在二甲苯中,4-(2-溴乙基)苯甲酸与N-甲基-1,2-苯二胺在氮气环境下酰化反应,进一步升温进行环化反应制备2-(4-溴乙基苯基)-1-甲基苯并咪唑;
在醇溶液中,2-(4-溴乙基苯基)-1-甲基苯并咪唑与硫氢化钠反应制备2-(4-(1-甲基苯并咪唑-2-基)苯基)乙硫醇(BZHS),具有如下式(II)分子结构:
(2)制备乙烯基硅油(PVMS)
在碱催化下,以六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,四甲基四乙烯基环四硅氧烷和八甲基环四硅氧烷(D4)开环聚合制备乙烯基硅油(PVMS);
(3)制备接枝苯并咪唑聚硅氧烷(PDMS-g-BZ)
以安息香二甲醚(DMPA)为催化剂,在紫外光照射下,PVMS与BZHS发生巯基-乙烯基点击反应,制备PDMS-g-BZ;
(4)季铵化反应制备有机硅苯并咪唑缓蚀剂(PDMS-g-BZQA)
在甲苯溶剂中,PDMS-g-BZ与碘甲烷进行季铵化反应,制备PDMS-g-BZQA。
3.根据权利要求2所述的一种有机硅苯并咪唑缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的4-(2-溴乙基)苯甲酸与N-甲基-1,2-苯二胺的投料摩尔比为1:1.2。
4.根据权利要求2所述的一种有机硅苯并咪唑缓蚀剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的酰化反应温度为140±5℃,酰化时间为12~15h。
5.根据权利要求2所述的一种有机硅苯并咪唑缓蚀剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的环化反应温度为200±5℃,环化反应时间为4~8h。
6.根据权利要求2所述的一种有机硅苯并咪唑缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的醇溶液为甲醇或乙醇。
7.根据权利要求2所述的一种有机硅苯并咪唑缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)D4、和MM的投料摩尔比例为10~25:3~8:1。
8.根据权利要求2所述的一种有机硅苯并咪唑缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的碱催化为以四甲基氢氧化铵作为碱,投入量为D4质量的0.2%。
9.根据权利要求2所述的一种有机硅苯并咪唑缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)BZHS的投料量为PVMS的乙烯基摩尔量的1.5~2倍,DMPA的投料量为PVMS的乙烯基摩尔量的0.3倍。
10.根据权利要求2所述的一种有机硅苯并咪唑缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)紫外光为365nm的紫外光。
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