[发明专利]NiCo-LDHs改性生物质炭材料及其在重金属离子检测中的应用在审
| 申请号: | 202110057908.6 | 申请日: | 2021-01-15 |
| 公开(公告)号: | CN112924513A | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
| 发明(设计)人: | 李丽;李涵;潘清江;史克英;林崇;葛玉冰;娄开丽 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
| 主分类号: | G01N27/416 | 分类号: | G01N27/416 |
| 代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 张玉玲;范国锋 |
| 地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | nico ldhs 改性 生物 材料 及其 重金属 离子 检测 中的 应用 | ||
1.一种LDHs改性生物质炭材料,其特征在于,该改性生物质炭材料由金属盐、生物质炭和沉淀剂得到。
2.根据权利要求1所述的改性生物质炭材料,其特征在于,
所述金属盐包括铜盐、铅盐、锌盐、铁盐、镍盐、锰盐、镉盐、钴盐、汞盐中的一种或几种,优选地,所述金属盐为钴盐和镍盐的组合物;
所述生物质碳源选自农作物剩余固体肥料,优选地,所述生物质炭碳源选自玉米秸秆、花生壳、稻壳中的一种或几种,更优选地,所述生物质炭源为玉米秸秆;
所述沉淀剂选自尿素、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氨水中的一种或几种,优选地,所述沉淀剂为尿素。
3.根据权利要求1或2所述的改性生物质炭材料,其特征在于,
所述钴盐选自硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、碳酸钴中的一种或几种,优选地,所述钴盐为硝酸钴,更优选地,所述钴盐为六水合硝酸钴;
所述镍盐选自硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、碳酸镍中的一种或几种,优选地,所述镍盐为硝酸镍,更优选地,所述镍盐为六水合硝酸镍。
4.根据权利要求1至3之一所述的改性生物质炭材料,其特征在于,
所述镍盐与钴盐的摩尔比为(0.5~8):1,优选为(1~4):1,更优选为(2~3:):1;
所述生物质炭与钴盐的质量比为1:(0.5~5),优选为1:(1~3),更优选为1:(2~3);
沉淀剂与钴盐的摩尔比为(0.1~15):1,优选为(0.2~7):1,更优选为(0.5~2):1。
5.一种权利要求1~4之一所述的LDHs改性生物质炭材料的制备方法,其特征在于,
所述制备方法包括以下步骤:
步骤1:用生物质制备生物质炭;
步骤2:将步骤1得到的生物质炭、金属盐和沉淀剂放入溶剂中混合,得到混合溶液;
步骤3:将混合溶液进行水热反应;
步骤4:后处理。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,
在步骤1中,所述生物质炭通过将生物质碳源进行热解处理得到;
所述热解温度为400~800℃,优选为550~650℃;更优选为600℃;
所述热解时间为0.5~3h,优选为1~2h,更优选为2h。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,
在步骤2中,将称量好的钴盐、镍盐、生物质炭、沉淀剂放入溶剂中混合,制得混合溶液;
优选地,所述溶剂为水;
所述混合方式为机械混合,优选为搅拌;
所述搅拌时间为5~60min,优选为60min。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,
所述后处理包括以下子步骤:
步骤4-1:过滤得到沉淀;
步骤4-2;洗涤;
步骤4-3:干燥;
在步骤4-2中,将过滤得到的沉淀用去离子水进行洗涤,优选地,所述沉淀用水洗涤至洗涤液的pH为中性;
在洗涤液的pH为中性后,再用无水乙醇对沉淀进行洗涤,优选洗涤2~3次;
在步骤4-3中,所述干燥温度为50~90℃,优选为60~80℃,更优选为60℃;所述干燥时间为10~24h,优选为11~18h,更优选为15h。
9.一种权利要求1~4之一所述的LDHs改性生物质炭材料或权利要求5~8所述方法制备的LDHs改性生物质炭材料在重金属离子检测中的用途,其特征在于,
所述用途包括对单一重金属离子进行检测及同时对多种重金属离子的混合溶液进行检测;
所述重金属离子包括Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)。
10.一种LDHs改性生物质炭材料检测重金属离子的方法,所述LDHs改性生物质炭材料优选采用权利要求1~4之一所述的LDHs改性生物质炭材料或权利要求5~8之一所述方法制备的LDHs改性生物质炭材料,其特征在于,
所述检测方法包括以下步骤:
步骤a,配置缓冲溶液;
步骤b,制备修饰电极;
步骤c,检测重金属离子待测溶液。
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