[发明专利]一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法

说明书

本发明涉及涂料制备技术领域，具体涉及一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，包括基团定量、环氧改性、粘度调节和减压提取；其中使用的滴定器包括托架、锥形瓶、移液管和控制器；由于对异氰酸酯基浓度进行检测的过程需要在室温状态下放置半小时左右，与此同时产品仍在继续反应，需要在反应完成前对异氰酸酯基的浓度进行检测，增加了制备步骤且不便于精确控制其反应状态；故此，本发明通过设置在滴定器中的电位仪对制备原料中的异氰酸酯基浓度进行测量，监测取样液在测量试剂作用下离子浓度数量级变化产生的电位跃迁，替代对测量试剂的滴定计算过程，获取异氰酸酯基的浓度数据，从而提升了环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备效果。

技术领域

本发明涉及涂料制备技术领域，具体涉及一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法。

背景技术

聚氨酯防水涂料具有粘接强度大、柔韧性及机械强度高的特点，被开发出多种组分类型的产品应用于各种防水工程中，随着环保性能的要求，水性聚氨酯涂料得到了长足发展，但在其分子中引入了亲水性基团，使其涂膜的耐水及耐候性较差，不适用于长期的浸水环境；环氧树脂具备优良的机械性能和耐候性，同时能够直接参与聚氨酯的合成，形成具有半互穿的网络结构，从而增强聚氨酯防水涂料的综合性能。

目前在环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备过程中，聚氨酯涂料中异氰酸酯基的含量，关系到涂料成膜时的交联密度及其性能，需要在反应过程中对异氰酸酯基的浓度进行即时测量，目前采用将异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应产生脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量，由于其测量过程中需要在室温状态下放置半小时左右，在获得检测结果的同时，产品仍在继续反应，需要在反应完成前对异氰酸酯基的浓度进行检测，增加了制备步骤且不便于精确控制其反应状态。

现有技术中也出现了一些关于环氧树脂改性聚氨酯防水涂料制备方法的技术方案，如申请号为2018104799007的一项中国专利公开了一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料及其制备方法，包括以下重量份组分：聚醚二元醇80-100份、异佛尔酮二异氰酸酯20-40份、环氧树脂30-50份、端羟基聚二甲基硅氧烷2-6份、氯铂酸0.04-0.2份、硅烷偶联剂0.6-1份、二羟甲基丙酸2-6份、丙酮15-25份、三乙胺4-10份、二月桂酸二丁基锡0.02-0.5份、水5-10份、无机填料30-60份。其制备方法如下：S1：改性环氧树脂；S2：在65-75℃氮气保护下，进行聚醚二元醇的亲核加成反应；S3：70℃下，将S1、S2的反应产物和二羟甲基丙酸共聚；S4：中和、匀质；该技术方案利用聚二甲基硅氧烷、环氧树脂、聚氨酯相互交联改性，综合三者优势，提高涂膜的结构稳定性和力学性能，生产出的聚氨酯防水涂料能紧密依附于非极性基面上，防水抗渗性能优异；但是该技术方案中未解决在制备过程中异氰酸酯基含量的快速测量，常用的测量方式需要进行反应试剂的配制和等待，不便于控制反应过程的进度及防水涂料的制备效果。

鉴于此，为了克服上述技术问题，据此本发明提出了一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，采用了特殊的环氧树脂改性聚氨酯防水涂料制备方法，解决了上述技术问题。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，本发明提出了一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，通过设置在滴定器中的电位仪对制备原料中的异氰酸酯基浓度进行测量，监测取样液在测量试剂作用下离子浓度数量级变化产生的电位跃迁，替代对测量试剂的滴定计算过程，获取异氰酸酯基的浓度数据，且设置的保温盘调节取样液温度，增强乙酸乙酯和二正丁胺与异氰酸酯的反应速度，并利用补气泵驱动测量试剂经移液管加入至锥形瓶中，使其操作整合至控制器中进行调节，从而提升了环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备效果。

本发明所述的一种环氧树脂改性聚氨酯防水涂料的制备方法，该方法步骤如下：

S1、基团定量：向混合容器中加入5-6份的异氰酸酯化合物和16-21份的聚醚二元醇，使其间相混合，控制其在混合状态下升温至60-75℃，反应60-90min，通过将混合液取样至滴定器中计算异氰酸酯基团的含量，当达到理论值后对继续混合液进行操作；