[发明专利]一种高生物利用度的续断皂苷VI的提取纯化方法

说明书

本发明公开了一种高生物利用度的续断皂苷VI的提取纯化方法，取续断药材通过乙醇提取，提取液减压回收溶剂，加入NaCl溶液溶解，加入乳化剂并保持温度搅拌析出沉淀，沉淀过滤，得到的沉淀用乙醇溶解，回收溶剂，再用NaCl溶液溶解，加入乳化剂，保持温度搅拌析出沉淀，沉淀过滤，得到的沉淀用NaCl溶液溶解，加入乳化剂，保持温度搅拌析出沉淀，过滤沉淀，干燥即得高纯度续断皂苷VI。本发明的原料来源丰富、价廉，整个制备过程中避免了有毒试剂的使用，安全低毒，制备工艺简单，分离纯化效率高，大大提高了产物的纯度和产率，且得到续断皂苷VI生物利用度高，成药性好，适于工业化生产，容易推广应用。

技术领域

本发明属中医药领域，具体涉及一种高生物利用度的续断皂苷VI的提 取纯化方法。

背景技术

续断为川续断科植物川续断Dipsacus asperoides.Y.Cheng et T.M.Ai 的干燥根。始载于《神农本草经》，列为上品，记载其“味苦，微温，主 伤寒，补不足，金疮，痈疡，折跌，续筋骨，妇人乳难。久服，益气力。 一名龙豆，一名属折。”李时珍谓“续断、属折、接骨，皆以功命名也。” 从其命名可见续断自古就为骨伤科要药。今药典记载：“味苦、辛，微温。 归肝、肾经。补肝肾，强筋骨，续折伤，止崩漏。用于腰膝酸软，风湿痹 痛，崩漏，胎漏，跌扑损伤。酒续断多用于风湿痹痛，跌扑损伤”。足见 续断自古为骨科疾病的有效治疗药物。

近代研究表明续断中主要化学成分有：皂苷类、环烯醚萜类、生物碱、 挥发油等成分。本发明人对湖北或四川产的多批续断进量总皂苷的测定含 量可达10.0％～16.0％，其中以川续断皂苷VI含量为主，2005年版中国药典 规定川续断药材中川续断皂苷VI含量不少于2.0％。川续断皂苷VI又称木 通皂苷D，不仅存在于续断药材中，木通、预知子、山银花中也存在，其中 木通中含量也较高。至今虽从续断药材中分得20多种皂苷成分，但未见适用于工业化生产的高纯度川续断皂苷VI的制备方法报道，也未有人对高纯 度川续断皂苷VI在骨科疾病应用方面报道。续断药材在传统医学中常用于 腰膝酸痛、风湿痹痛、跌打损伤及安胎，现代药理学研究表明续断有促进 骨损伤愈合、抗骨质疏松、抗衰老、抗菌、抗炎镇痛、免疫调节等作用。 川续断皂苷VI作为续断药才中有效成分的代表成分之一，通过适宜的工艺 制备高纯度的川续断皂苷VI，达至国际一类新药的要求，将有望成为一个 国内外创新药物。

与本发明最接近的专利为：一种续断皂苷VI的提取纯化工艺，重庆市 中药研究院，200910104726.9，公开了一种续断皂苷VI的提取纯化工艺, 技术方案是:将川续断药材粗粉通过粗提取工艺(4-16倍5％-95％乙醇提取， 合并滤液，回收乙醇至无醇味)提取得到续断总皂苷；将续断总皂苷加水溶 解,(加水至每毫升含0.5-5g续断药材)，用0.5％-5％碱液(氢氧化钠、氢 氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠)调节pH为8-13，用水饱和正丁醇萃取，正丁 醇层用正丁醇饱和过的水层反萃取1次，合并正丁醇层回收至干，得到续 断总皂苷。续断总皂苷加水溶解，通过降温或降低溶剂极性(四氯甲烷、 三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯)至续断皂苷VI充分沉淀,过滤或离心得 到沉淀,重复上述操作1～3次得到续断皂苷VI单体。

以上提取纯化工艺相对复杂，实用的试剂包括强腐蚀性试剂，生产步 骤较多，在工业生产中成本较大，中药提取的过程中，步骤越多，需要控 制的技术点就多越多，提取率相对就越低。且经对比，我们的生物利用度 更高，成药性更好。

发明内容

本发明提供一种高生物利用度的续断皂苷VI的提取纯化方法，包括如 下步骤：

步骤一、药材提取：称取续断药材，加入提取溶剂，加入量为药材重 量的3倍至5倍；30℃-82℃条件下，搅拌提取两次，过滤，滤液合并，浓 缩至无醇味，得提取物；

步骤二、提取液粗分：提取物用5％-25％浓度的NaCl溶液溶解，在低于 80℃条件下完全溶解，冷却至常温，药液过滤，药液中加入药液量1％-20％ 体积量的乳化剂，维持药液温度5℃-45℃，搅拌生成沉淀，过滤，滤渣用 乙醇溶解，过滤，滤液浓缩至干膏；