[发明专利]一种微波合成法制备类印迹MOF吸附剂及其应用

权利要求书

1.一种类印迹MOF吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)MOF材料制备：将Fe(NO₃)₃·9H₂O于容器中，加水进行溶解，在搅拌条件下加入均苯三酸，Fe(NO₃)₃·9H₂O与均苯三酸的摩尔比为1:0.6～0.8，充分混合后，依次加入HF和HNO₃得到悬浮液；再将悬浮液转移至高压反应釜中高温反应，反应结束后，清洗离心再烘干得到MOF(Fe)；

(2)印迹MOF吸附剂的制备：步骤(1)得到的MOF(Fe)与印迹分子按照摩尔比为1:0.1～0.7置于不锈钢球磨罐中，并放置直径不同的不锈钢球磨钢珠进行球磨反应，球磨时间为20～50min，球磨频率30～50Hz；将球磨得到的固体颗粒均匀分散在20mL乙醇溶剂中，再将其置于微波辅助合成仪当中，反应温度为100～150℃，辐射功率为500～900W，反应时间为30～60min；反应完成后将其置于乙醇水溶液中80～90℃水浴3～12h，最后进行离心烘干得到类印迹MOF吸附剂。所述的印迹分子为含氮类香料、羧酸类香料或醛类香料。

2.根据权利要求1所述的类印迹MOF吸附剂的制备方法，其特征在于：所述含氮类香料为2，6-二甲基吡啶，羧酸类香料为香草酸，醛类香料为茴香醛。

3.根据权利要求1所述的类印迹MOF吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中不锈钢球磨钢珠为直径为10.3mm的球磨珠和直径为5.1mm的球磨珠，两者是数量比为1:4-5。

4.根据权利要求1所述的类印迹MOF吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中乙醇水溶液的体积比例为1:1。

5.根据权利要求1所述的类印迹MOF吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的离心速率为6000-8000r/min。

6.根据权利要求1所述的类印迹MOF吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中烘干温度为100～150℃；干燥时间范围为6～24h。

7.根据权利要求1所述的类印迹MOF吸附剂的制备方法，其特征在于：称取1.0mmol的Fe(NO₃)₃·9H₂O于容器中，加入15mL超纯水进行溶解，在搅拌条件下加入0.6～0.8mmol均苯三酸搅拌1h，充分混合后，依次加入75μL的HF和HNO₃得到悬浮液；再将悬浮液转移至高压反应釜中高温反应，反应结束后，清洗离心再烘干得到MOF(Fe)。

8.根据权利要求7所述的类印迹MOF吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中高温反应采用程序控温烘干箱，具体控温过程：

(a)升温过程：以1～10℃/min的升温速率从室温升至100～150℃；

(b)恒温过程：置于100～150℃保持12～24h；

(c)降温过程：恒温过程结束后立即从干燥箱内取出，自然冷却至室温。

9.如权利要求1至8任一所述的类印迹MOF吸附剂的应用，其特征在于：它在香精香料行业吸附储香方面的运用。