[发明专利]一种智能温敏水凝胶的制备方法

说明书

本发明提供了一种智能温敏水凝胶的制备方法。制备步骤如下：制备疏水化改性的绢云母；烘干，保持真空状态，降为室温；加入环己酮和载甲基丙烯酸甲酯的混合溶液，搅拌分散；抽真保压；洗涤、离心，干燥得产物A；制备改性氧化石墨烯；将产物A和改性氧化石墨烯分散于环己酮中，加入过氧化二苯甲酰搅拌；超声处理后预聚合，进行聚合；用乙醇置换环己酮，冷冻干燥，得绢云母负载氧化石墨烯；加入去离子水、N‑异丙基丙烯酰胺，N‑N'亚甲基双丙烯酰胺，过硫酸钾和的N‑N‑N‑N’四甲基乙二胺，在冰浴下超声直到溶液变均匀，反应，即得智能温敏水凝胶。本发明所制备的智能温敏水凝胶具有很好的吸水速率和较高的膨胀比，在20℃下效果最佳。

技术领域

本发明涉及材料领域，具体涉及一种智能温敏水凝胶的制备方法。

背景技术

水凝胶是一类在空间上具有三维网状结构，在水中能够溶胀并保持大量水分而不能溶解的交联聚合物。由于水能够以键合水、束缚水和自由水等形式存在于高分子网络中而丧失其流动性，因此，高分子水凝胶在水中能够始终维持一定的结构形态。聚N-异丙基丙烯酰胺的水凝胶是研究最多的刺激响应系统之一，属于所谓的智能材料。当环境温度在体积相转变温度附近变化时，聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶的性质会发生突变，基于这种特性，它在智能科技、新能源材料等方面有着广阔的应用前景。

发明内容

要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种智能温敏水凝胶的制备方法，所制备的智能温敏水凝胶具有很好的吸水速率和较高的膨胀比，在20℃下效果最佳。

技术方案：一种智能温敏水凝胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)将1-2g十二酸钠溶解在50mL水中，得十二酸钠水溶液，加入0.5g绢云母，在20℃下磁力搅拌48h，离心后用去离子水洗涤，得疏水化改性的绢云母；

(2)置于单口瓶中在100℃下烘干，保持真空状态，直到温度降为室温；

(3)加入环己酮和载甲基丙烯酸甲酯的混合溶液，搅拌分散；

(4)抽真空，持续20-30min，保压30-40min；

(5)转移至离心管中，用丙酮反复洗涤、离心，放入烘箱中干燥至恒重，得产物A；

(6)将100mL氧化石墨烯水分散液倒入烧杯，加入20mL KH560的无水乙醇溶液，在室温下搅拌10min，超声处理2h；

(7)在50-80℃的油浴中进行聚合，经冷却，用去离子水洗涤，得改性氧化石墨烯；

(8)将产物A和改性氧化石墨烯分别分散于20-30mL环己酮中，将二者混合，混合物中加入0.1g过氧化二苯甲酰，搅拌；

(9)超声处理2h后转移到四颈烧瓶中，加热并通氮气，在75℃下预聚合1.5-2h，然后在50-100 ℃油浴下进行聚合1.5-2h；

(10)用乙醇置换环己酮，冷冻干燥，得绢云母负载氧化石墨烯；

(11)加入去离子水得绢云母负载氧化石墨烯溶液，在冰浴中加入1.695g N-异丙基丙烯酰胺， 0.231g N-N'亚甲基双丙烯酰胺，0.027g过硫酸钾和0.04mL的N-N-N-N’四甲基乙二胺，在冰浴下超声直到溶液变均匀，反应20-24h，即得智能温敏水凝胶。

进一步的，所述步骤(3)中环己酮和载甲基丙烯酸甲酯的质量比为1:1。

进一步的，所述步骤(6)中KH560的无水乙醇溶液的浓度为0.5mg/mL。

进一步的，所述步骤(11)中绢云母负载氧化石墨烯溶液的浓度为5-10mg/mL。

附图说明：

图1为实施例1到实施例5的吸水速率(膨胀比)结果图。

有益效果：

1.本文将内部空间负载甲基丙烯酸甲酯的绢云母与被KH560修饰了的氧化石墨烯混合，制备岀绢云母-石墨烯气凝胶，在氧化石墨烯片层之间均匀存在着绢云母，形成了半杂化三维网络结构。