[发明专利]一种环氧树脂固化剂和制备方法、一种环氧树脂组合物及应用

说明书

本发明公开一种环氧树脂固化剂和制备方法、一种环氧树脂组合物及应用。固化剂结构如式Ⅰ所示，该固化剂含有不同活性的反应官能团，以其制备的环氧树脂组合物能够分散反应热，且分子结构中同时含有芳香环和烷氧基，硅氧基，赋予环氧树脂固化物优异的强度和冲击韧性，可用于电器装备用浇注料领域，尤其适用于电子电器浇注件的制备。

技术领域

本发明属于环氧树脂技术领域，涉及一种环氧树脂固化剂，一种环氧树脂组合物及其在浇注件，尤其是电子电器浇铸件中的应用。

背景技术

环氧树脂具有优异的综合性能，常用于制备各种浇注件，在电器制造中主要用于电容器/电阻/电视和变压器等方面，使电器零件密闭，防火防潮，耐腐蚀。但是，环氧树脂用于浇注方面仍存在一些显著缺点，一是在大型浇注件时，树脂固化反应大量放热，导致芯部烧焦，降低浇注材料强度，耐腐蚀性等各项性能；二是环氧树脂冲击强度差，在浇注件运输/安装/使用过程中容易发生断裂、剥离等问题，使封装失效；三是环氧树脂导热性差，在高频工作下产生的热量不能及时释放，局部过热造成器件可靠性降低甚至永久损坏。

针对问题1，现有技术中使用不同活性的固化剂如芳香胺和脂肪胺混合固化环氧树脂，但因脂肪胺与环氧树脂相容性差，容易溢出使反应不完全，也会导致固化物性能降低。

针对问题2为提高封装材料韧性，专利CN107629413A将细菌纤维素与丁苯橡胶形成柔性复合能量耗散体系，添加至环氧树脂中，提高封装材料的韧性和抗震动性能，但是杂化粉体与环氧树脂相容性较差，会导致材料的强度等其他性能下降.

针对问题3，为增加封装环氧树脂的导热性，专利CN103951941A以及专利104497482A等公开了导热环氧树脂的制备方法，通过向其中添加无机导热填料，可有效提高环氧树脂导热率，但由于无机填料与环氧树脂相容性差，均需要预先进行表面处理，使制备步骤繁琐。

针对以上问题，寻找一种可以分散放热，且具有良好的冲击韧性和导热率的的固化剂原料具有重要意义。

发明内容

针对现有技术中存在的上述缺点，本发明的目的是提供一种环氧树脂固化剂，该固化剂能够实现分段反应，从而分散反应热，同时分子中芳香环以及较长的烷氧基、硅氧烷基等能够增韧固化物，并且，可以对导热填料进行原位改性。

本发明的另一目的是提供包含以上固化剂的环氧树脂组合物及其应用。

为了实现以上发明目的，本发明的技术方案是：

本发明提供一种环氧树脂固化剂，结构如式Ⅰ所示：

式中：n取值范围1-10，优选1-6。

本发明还提供一种所述环氧树脂固化剂的制备方法，是由式Ⅱ所示化合物与3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷反应制得；

式中：n取值与式Ⅰ中相同，即1-10，优选1-6。

优选地，式Ⅱ所示化合物选自4-氨基苄胺、4-氨基苯乙胺，4-(3-氨基丙基)苯胺。

优选地，所述3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷选自日本信越KBM-403、美国道康宁公司Z-6040、美国联碳公司A-187等。

在本发明一些示例中，所述环氧树脂固化剂的制备方法，步骤包括：将式Ⅱ所示化合物加热至完全熔化，然后加入3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷50-90℃恒温反应0.5-4h，得到环氧树脂固化剂。

所述制备方法中，式Ⅱ所示化合物与3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：0.05-0.5,优选1：0.07-0.3。

所述制备方法中，反应温度优选为60-75℃，反应时间优选为2-3h。