[发明专利]一种Fe-Co双金属磷化物电极材料及其制备和应用

说明书

本发明展示了一种以泡沫镍为基质，直接水热法生长后高温煅烧的NF@FeCo‑P的纳米片状材料，并将其应用在海水全分解中，以期待未来大规模商业应用的电极材料。该材料具有优良的电催化性能、较低的Tafel斜率和良好的稳定性等性能。本发明还详细描述了所述纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)泡沫镍的处理；(2)FeCo(OH)x前驱体的合成；(3)Ni@FeCo‑P电极材料的合成；本发明还提供了上述微、纳米复合材料的应用。

技术领域

本发明属于过渡金属磷化物电极材料制备以及在海水全分解应用技术领域，涉及一种以泡沫镍为基质水热生长后煅烧具有高比表面积的Ni@FeCo-P电极材料的合成方法以及在海水全分解中的应用。

背景技术

海水是地球上最丰富的自然资源之一。海水电解不仅是一种产生清洁氢能的有前途的方法，而且对海水淡化具有重要意义。海水电解的实施需要强大而有效的电催化剂，由于过渡金属磷化物具有极大的比表面积和热力学稳定性，优良的导电性，在海水全分解方面有着独特的优势，因此得到了广泛的研究。不同于传统制氢工艺的高能耗、生产效率低等缺点，电催化海水分解制氢工艺简单、价格低廉且对环境友好。本文通过水热法将原料直接生长在泡沫镍上，并通过高温煅烧合成过渡金属磷化物电极材料，并研究了该种纳米电极材料应用于海水全分解中的电化学性能。

发明内容

本发明旨在提供一种泡沫镍为基质，通过水热法原位生长并高温煅烧制备纳米片状Ni@FeCo-P复合材料；本发明还提供了纳米片状Ni@FeCo-P纳米电极材料的制备方法及其在海水全分解中应用，首先通过直接水热法制备了生长在泡沫镍上的FeCo(OH)_x前驱体材料，然后将包覆有FeCo(OH)_x前驱体的泡沫镍和NaH₂PO₂·H₂O放置在瓷舟内进行简单的磷化反应。最终，将其直接用作电催化析氢反应的电极材料，对海水全分解性能进行了测试。在海水全分解中，通过线性扫描法测试获得其LSV曲线图，从图中可知，铁钴比例为1:2的材料FeCo₂-P在2mV·s^-1的扫描速率下，电流密度为-10mA·cm^-2时，HER过电势为74.8mV，电流密度为50mA·cm^-2时，OER过电势为259.2mV，这表明该电极在海水分解中具有良好的应用前景。

本发明采用的技术方案是：

通过水热法和热处理工艺在泡沫镍上直接原位生长出FeCo(OH)_x前驱体，形成表面带有纳米针的片层状结构。然后用NaH₂PO₂·H₂O对包覆有FeCo(OH)_x前驱体的泡沫镍进行磷化处理，将负载有前驱体的泡沫镍和NaH₂PO₂·H₂O分别放置在瓷舟两侧，在氮气氛围下进行高温煅烧，得到Ni@FeCo-P纳米电极材料。

本发明所述的纳米片状Ni@FeCo-P电极材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)泡沫镍的预处理：将裁剪好的泡沫镍分别在丙酮，盐酸和去离子水中超声洗涤，以去除表面的杂质和氧化层，并用去离子水冲洗至中性，干燥放置备用。

(2)FeCo(OH)x前驱体的合成：以水和DMSO混合溶液为溶剂，将洗净的泡沫镍在含有Fe³⁺，Co²⁺，尿素和NH₄F的溶液中，在100±5℃下保温6-8h。最后，样品自然冷却至室温，用去离子水冲洗干净后。将负载有前驱体的泡沫镍在真空干燥箱内干燥12h。

(3)Ni@FeCo-P的合成：将包覆前驱体的泡沫镍和NaH₂PO₂·H₂O分别放置在瓷舟两侧，在N₂氛围下，以350±5℃磷化2-4h，得到纳米片状Ni@FeCo-P。