[发明专利]一种Fe-Co双金属磷化物电极材料及其制备和应用

权利要求书

1.一种纳米片状Ni@FeCo-P过渡金属磷化物电极材料，其制作步骤：通过直接使原料与泡沫镍接触然后水热的方式将FeCo(OH)x沉积在泡沫镍骨架上。最后，用次亚磷酸钠对铁钴前驱体复合材料进行磷化得到纳米片状Ni@FeCo-P过渡金属磷化物电极材料。

2.根据权利要求1所述的纳米片状Ni@FeCo-P过渡金属磷化物电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)泡沫镍负载FeCo(OH)x前驱体的制备：以水为溶剂，以三价铁盐，二价钴盐为金属源，尿素、NH₄F为沉淀剂，并加入DMSO溶液，加入裁剪好的泡沫镍，在100±5℃温度下保温6-8h，用去离子水冲洗干净后在真空干燥箱中保温过夜。

(2)纳米片状Ni@FeCo-P过渡金属磷化物电极材料的制备：称量适量NaH₂PO₂·H₂O放置于瓷舟前端，负载有前驱体的泡沫镍放置在后端，在惰性气体氛围下于350±5℃条件下煅烧2-4h对铁钴前驱体进行磷化，最终得到纳米片状Ni@FeCo-P过渡金属磷化物电极材料。

3.根据权利要求2所述的纳米片状纳米片状Ni@FeCo-P过渡金属磷化物电极材料的制备方法，其步骤(1)泡沫镍负载FeCo(OH)x前驱体的制备具体为：将泡沫镍裁剪为3×3.4cm²，分别用丙酮,0.9-1.1M HCl，去离子水和无水乙醇超声10±5min，直至泡沫镍显中性。然后放置于真空干燥箱中，干燥过夜。将1-3mM硝酸铁、2-4mM硝酸镍、26-28mM尿素，6-8mM NH₄F置于烧杯中，加入50±5mL去离子水搅拌溶解，搅拌30-40min，配置前驱体溶。待充分混合均匀以后，将清洗好的泡沫镍与前驱体溶液转移至30mL高温高压反应釜中，100±5℃反应6-8h之后到在泡沫镍上负载的FeCo(OH)x前驱体。

4.根据权利要求2所述的纳米片状纳米片状Ni@FeCo-P过渡金属磷化物电极材料的制备方法，其步骤(2)纳米片状Ni@FeCo-P过渡金属磷化物电极材料的制备具体为：称量1g的NaH₂PO₂·H₂O放置于瓷舟前端，负载有前驱体的泡沫镍放置在后端，在惰性气体氛围下于350±5℃条件下煅烧2-4h对铁钴前驱体进行磷化，最终得到纳米片状Ni@FeCo-P过渡金属磷化物电极材料。

5.权利要求1所述的纳米片状Ni@FeCo-P过渡金属磷化物电极材料的应用，包括以下步骤：

(a)通过电化学工作站(CHI760E)以三电极体系研究了Ni@FeCo-P对析氢反应和析氧反应的电催化活性。所有测试均在1-2M KOH电解质溶液(PH＝14)中进行，工作电极均为制备好的Ni@FeCo-P电极，在析氢反应中使用石墨棒作为对电极，在析氧反应中使用铂片电极为对电极，标准Hg/HgO电极作为参考电极，对材料进行了HER，OER,以及塔菲尔斜率测试。不同扫描速率的CV测试电化学窗口:0-0.8V；EIS测试频率范围:0.01Hz-100000Hz，振幅：2m V。

(b)通过电化学工作站(CHI760E)以二电极体系研究了Ni@FeCo-P对析氢反应和析氧反应的电催化活性。所有测试均在1-2M KOH+0.5-1M NaCl电解质溶液(PH＝14)中进行，工作电极均为制备好的Ni@FeCo-P电极，对材料进行了HER，OER测试。不同扫描速率的CV测试电化学窗口:0-0.8V；EIS测试频率范围:0.01Hz-100000Hz，振幅:2m V。

(c)运用两电极法对制作完成的电极材料进行v-t测试，并在100mA·cm^-2和500mA·cm^-2电流密度下进行22小时的连续反应，观察电极工作电势的衰减情况。