[发明专利]一种氧化锆晶体的制备方法

说明书

本发明公开了氧化锆晶体的制备方法，属于金属氧化物功能材料的制备领域。本发明将氧化钇和氧化锆按比例混合并研磨成均匀粉末，利用冷坩埚法制备，制得所述立方氧化锆晶体，再进行还原处理，可得到黑色的立方氧化锆晶体。本发明能够让材料大尺寸快速结晶生长，适合大规模生产，坩埚材料作为原料可回收使用，节约成本，得到的晶体尺寸大、结晶度高。

技术领域

本发明涉及金属氧化物功能材料的技术领域，具体涉及一种氧化锆晶体的制备方法。

背景技术

如今，使用清洁和可再生能源是限制气候变化污染的主要因素之一，这种污染主要是由燃烧化石燃料的电厂造成的。提高能源效率和我们从可再生能源中获取的能源量是减少化石燃料使用的重要步骤。太阳能可以产生电能和/或热量，并具有巨大的潜力，特别是随着技术的发展和价格的大幅下降。但是，发展聚光太阳能（CSP）装置的实际障碍之一是随着工作温度的提高，辐射收集和传热效率提高。接收器在650°C以上的稳定性仍然是一个关键问题在高温下运行的太阳能热电厂中，用作本体吸收器的新型材料的探索是提高整体系统效率的关键，并且一直吸引着更多的兴趣完美的CSP技术阳光吸收剂必须在高温下具有良好的机械和化学稳定性，高的日光吸收率与热发射率之比，良好的热机械性能。当前用于塔式太阳能接收器的一种典型材料是碳化硅（SiC），这是一种具有良好的日光吸收性和高抗氧化性的非氧化物深色半导体，但其特征还在于昂贵而精致的生产技术。

为了最有效地将太阳光转化为地面热源，需要具有高太阳吸收率和低红外辐射的光谱选择性太阳吸收器。由于太阳能吸收器在运行过程中温度升高，不仅光热性能，而且其热稳定性对于大规模部署都非常重要。难熔氧化物，如钇、氧化铝、氧化锆等，是目前具有重大技术价值的材料，其生产技术经过良好评估，最重要的是，它们可以在空气炉中固化，从而能够以低成本获得接近净复杂形状的材料。传统的白色或黄色氧化锆由于对阳光辐射的低吸收，不适合用作阳光接收器，但增加二次相可能会改变整体情况。这是黑色氧化锆例子，它们显示出光学性能和电导率适合太阳能吸收应用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种制备方法简便易行、适合规模化生产的氧化锆晶体的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种氧化锆晶体的制备方法，包括如下步骤：

（1）将ZrO₂和Y₂O₃粉末按摩尔比7～9∶～1进行混合，得到混合料；

（2）将步骤（1）所得的混合料放入冷坩埚内，并要加入金属锆作为“引熔金属”，接通外部高频发生器电源，起燃1-2 min，金属锆被熔化形成小的“引熔区”，使周围的混合粉末温度升到1200℃以上，使其成为导体，在高频感应磁场的作用下混合粉末加热熔化，靠近冷坩埚壁的氧化锆(YSZ)熔体凝固形成圆桶状YSZ凝壳，其内部盛放有熔融的YSZ熔体；

（3）待混合料融化量达到设定要求后，使熔体稳定加热30-60min后将冷坩埚以5-15mm/h的速度下降，熔体底部因降温产生过饱和而开始结晶，直至熔体全部结晶成初晶体，冷坩埚停止下降；

（4）将所述初晶体进行原位退火，冷却到室温后，取出晶体；

（5）将步骤（4）所得晶体在真空中加热至2000℃进行还原处理，得到Y氧化锆粗晶体；

（6）将步骤（5）所得氧化锆粗晶体置于盐酸溶液中清洗，除去其外部包裹的杂质，得到黑色氧化锆晶体。

优选的，步骤（2）中所述金属锆的添加量为混合料总重量的1~5%。

优选的，步骤（2）中所述金属锆的厚度为0.5～1mm。

优选的，步骤（2）中所述冷坩埚为中空紫铜管，在所述紫铜管管壁内通冷水冷却。

优选的，步骤（2）中所述金属锆的截面为圆形、长方形或正方形。

优选的，步骤（5）中还原处理需要的环境气氛为H₂。