[发明专利]面向下一代高速通信的锆钛酸铅薄膜及其制备方法、应用

说明书

本发明公开一种面向下一代高速通信的锆钛酸铅薄膜及其制备方法、应用，器件的材料是基于镧系硝酸盐晶种层，采用溶胶‑凝胶法制备锆钛酸铅前驱体溶液，经旋涂和退火制得PZT晶体薄膜，可获得结构均匀致密的，具有优势取向的，钙钛矿型PZT单相晶体薄膜。本发明的方法操作简单、能耗低、成本低，且生长的薄膜为纯钙钛矿型单相晶体薄膜，透明度高，耐高温，薄膜厚度和尺寸易于调节，可以满足各种电光调制器件的需求。本发明制备的薄膜锆钛酸铅具有非线性效应，电光效应，压电效应，热电效应等，可以制备集成光子回路中的光波导、光开关、分/合束器、压电调制器、热电调制器与电光调制器等器件。

技术领域

本发明涉及集成光子通信领域，具体涉及一种面向下一代高速通信的锆钛酸铅薄膜及其制备方法、应用。

背景技术

锆钛酸铅(PZT)是一种多功能性的材料，具有大压电系数和电光系数，高的介电常数和显著的剩余极化，显示了其在压电、电光和热释电等方面的优异性能。因此锆钛酸铅在传感器、微机电系统、电光调制器、铁电存储器等众多领域都有着广泛的应用。然而，制备致密均匀，无裂纹，高透明，高电光效应的PZT晶体薄膜，一直具有很大的挑战性，尤其是制备可用于电光调制器的薄膜，一直是个难点。PZT晶体薄膜的性能与薄膜的组成、织构和相结构等密切相关。因此，高质量的具有大的电光效应的PZT薄膜的制备对于电光领域具有重要意义。

目前PZT薄膜的制备方法主要有固相法：包括磁控溅射、脉冲激光沉积、分子束外延等；液相法：水热法，溶胶凝胶法等。固相法一般所用设备昂贵，原子比难以控制，薄膜质量严重依赖靶材，薄膜尺寸受到限制；水热法制备过程繁琐，条件苛刻。在实际应用中受到一定限制。且目前多数PZT薄膜晶种层采用金属铂和钛，因其对光的吸收，使得其在电光领域的应用严重受限，而采用钛酸铅(PT)做晶种层则难以制备具有优势取向的单相晶体薄膜，难以获得电光效应。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，公开了一种面向(集成光子学领域)下一代超高速通信的锆钛酸铅薄膜和电光调制器，器件的材料是基于镧系硝酸盐晶种层，采用锆钛酸铅前驱体溶液，通过旋涂制膜和退火结晶等步骤制备具有优势取向的，致密均匀的，钙钛矿型单相锆钛酸铅(PZT)薄膜。然后经设计并优化器件结构，通过光刻和刻蚀等微纳加工工艺，制备一系列电光调制器件。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种面向下一代高速通信的锆钛酸铅薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：

(1)衬底清洗

将衬底进行清洗，去除基底上的有机和无机杂质，烘干；所述衬底为无机衬底或在无机衬底上生长无机薄膜组成的复合衬底；

(2)配置晶种层溶液

将镧系硝酸盐溶于正丙醇或醚醇类溶剂，制得镧系硝酸盐溶液，作为晶种层溶液；

(3)配置锆钛酸铅Pb_xZr_yTi_1-yO₃前驱体溶液

首先，制备乙酸铅溶液，其中溶质为乙酸铅，溶剂为醚醇类溶剂；然后，将钛酸四乙酯、钛酸异丙酯或钛酸四异丁酯中任意一种，按化学式中的原子比溶于乙酸铅溶液中，再按化学式中的原子比滴加正丙醇锆或异丙醇锆溶液，搅拌均匀；最后滴加乙酰丙酮作为螯合剂，充分搅拌，得到螯合后的锆钛酸铅前驱体溶液，密封静置；

(4)制备晶种层

将步骤(2)制备的晶种层溶液滴在步骤(1)清洗后的基底上，然后依次进行旋涂和热解处理，制得晶种层；制备过程中通过调节旋涂速度和旋涂次数调节薄膜的厚度；

(5)制备锆钛酸铅薄膜

将步骤(3)配置的锆钛酸铅前驱体溶液，滴于步骤(4)制备的晶种层上，依次进行旋涂和退火处理，制得锆钛酸铅晶体薄膜；制备过程中通过调节旋涂速度和旋涂次数调节薄膜的厚度。