[发明专利]一种淫羊藿素甲基化结构修饰化合物及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种淫羊藿素甲基化结构修饰化合物，其特征在于：具体结构包括：

7-甲基-淫羊藿素

3，7-双甲基-淫羊藿素

3，5，7-三甲基-淫羊藿素。

2.一种淫羊藿素甲基化结构修饰化合物的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：

步骤一：取1 moL淫羊藿素和2 moL碳酸钾置于100 mL三口烧瓶中加入30 mL二甲基甲酰胺，上口接恒压滴定管中，恒压滴定管中加入10 mL二甲基甲酰胺和2-4 moL碘甲烷缓慢滴至反应瓶中反应3小时，加入磁力搅拌溶解并反应，整个反应置于氮气保护中；

步骤二：将反应液与乙酸乙酯-饱和食盐水3:1，v/v按照1:1的体积进行萃取三次，合并萃取液，将乙酸乙酯层的溶液加入无水硫酸钠干燥过夜，滤液使用旋转蒸发仪至5mL，置于-80℃冷冻，然后并通过冻干机进行冻干，得到粗品；

步骤三：将粗品使用乙腈溶解成5mg/mL，所得样品通过半制备型高效液相色谱仪，分离使用Shim-pack GIST C18色谱柱，即20×250 mm，5μm SHIMADZU中进行，并与光电二极管阵列检测器和自动馏分收集器结合使用；收集的馏分通过冻干机进行冻干后，得到7-甲基-淫羊藿素、3，7-双甲基淫羊藿素，3，5，7-三甲基淫羊藿素。

3.根据权利要求2所述的淫羊藿素甲基化结构修饰化合物的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：

步骤一：取30 mL二甲基甲酰胺以及 500 mg 淫羊藿素和375 mg碳酸钾置于100 mL三口烧瓶中，上口接恒压滴定管中，恒压滴定管中加入10 mL二甲基甲酰胺和150μL碘甲烷缓慢滴至反应瓶中反应3小时，加入磁力搅拌并反应，整个反应置于氮气保护中；

步骤二：取反应液10 mL加入乙酸乙酯-饱和食盐水3：1，v/v，10 mL进行萃取三次，将乙酸乙酯层的溶液加入无水硫酸钠干燥过夜，滤液使用旋转蒸发仪至5mL，置于-80℃冷冻，然后通过冻干机进行冻干，得到粗品；

步骤三：将粗品使用乙腈溶解成5 mg/mL，所得样品通过Shimadzu LC-20AR半制备型高效液相色谱仪，分离使用Shim-pack GIST C18色谱柱，即20×250 mm，5μm SHIMADZU中进行，并与光电二极管阵列检测器和自动馏分收集器结合使用；流动相为100％的甲醇，流速为12 mL/min，进样体积为4 mL，检测波长为270 nm，收集的馏分置于-80℃冷冻，并通过Thermo Modulyo D-230冻干机进行冻干后，得到7甲基-淫羊藿素、3，7-双甲基淫羊藿素。

4.根据权利要求2所述的淫羊藿素甲基化结构修饰化合物的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：

步骤一：取30 mL二甲基甲酰胺以及 500 mg 淫羊藿素和375 mg碳酸钾置于100 mL三口烧瓶中，上口接恒压滴定管中，恒压滴定管中加入10 mL二甲基甲酰胺和400 μL碘甲烷缓慢滴至反应瓶中反应3小时，加入磁力搅拌并反应，整个反应置于氮气保护中；

步骤二：取反应液10 mL加入乙酸乙酯-饱和食盐水3：1，v/v，10 mL进行萃取三次，将乙酸乙酯层的溶液加入无水硫酸钠干燥过夜，滤液使用旋转蒸发仪至约5mL，置于-80℃冷冻，然后通过Thermo Modulyo D-230冻干机进行冻干，得到粗品；

步骤三：将粗品使用乙腈溶解成5 mg/mL，所得样品通过Shimadzu LC-20AR半制备型高效液相色谱仪，并与光电二极管阵列检测器和自动馏分收集器结合使用；分离使用Shim-pack GIST C18色谱柱，即20×250 mm，5μm SHIMADZU中进行；流动相为100％的甲醇，流速为12 mL/min，进样体积为4mL，检测波长为270 nm，置于-80℃冷冻，并通过Thermo ModulyoD-230冻干机进行冻干后，得到3，5，7-三甲基淫羊藿素。

5.根据权利要求1所述的淫羊藿素甲基化结构修饰化合物的应用，其特征在于：淫羊藿素甲基化结构修饰化合物用于阿尔茨海默病。