[发明专利]一种表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备方法

说明书

本发明公开了一种表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备方法，属于材料制备技术领域，包括以下步骤：对银基底表面进行前处理后，浸泡在碱性溶液中，采用电化学氧化还原法，在基底表面制备得到所述纳米多孔银基衬底；本发明将银基底加入到碱性溶液中，通过控制电化学氧化还原电位，实现金属银的原位氧化和还原；利用氧化银和金属银的晶格大小差异，在银基底表面得到均匀、稳定的纳米多孔结构，从而能够有效增强拉曼信号；该方法制备纳米多孔银基衬底材料具有操作方法简单，反应条件温和、可控，原料廉价易得，反应能耗低，且无需任何添加剂、无污染，产品质量稳定，易于规模化生产等优势。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备方法。

背景技术

痕量分子检测已广泛用于环境监测，食品安全，疾病检测，细胞检测和司法鉴定。但是，痕量分子的检测较难实现，存在技术难度高，检测成本高，检测速度慢，检测效率低，重复性低等问题。表面增强拉曼散射(SERS)技术已应用于物理性质检测和痕量分子检测，具有低检测限和丰富的分子结构信息。某些金属的纳米结构材料在可见光和近红外波段具有很强的局部表面等离子体共振(LSPR)特性，可以将光场能量局部施加到金属结构表面并增强周围电场强度，从而显著改善周围光学材料的光谱信号强度。研究证明，与金和铜等贵金属材料相比，银纳米颗粒具有更高的等离子体共振活性，这使得银成为生物化学传感应用中最常用的材料之一。纳米粒子的LSPR特性受表面形貌，粒径和周围介质等的影响很大。改变以上参数可以实现粒子LSPR特性的调整。因此，具有可控的形态和粒径的银纳米颗粒的制备一直是研究的热点。

根据制备过程中的不同原理，银纳米颗粒的制备方法可分为物理制备和化学制备。物理制备方法的原理如下：通过对块状金属材料施加一定的热、气、力等物理力，在力的作用下将块状金属材料分散成纳米尺寸的颗粒。目前，常用的物理制备方法包括磁控溅射和蒸发冷凝。化学方法的制备原理是通过化学反应还原含银金属化合物中的银离子，最后形成零价银原子，完成银纳米粒子的合成和制备。常见的化学方法包括化学还原，热分解，电化学还原和光还原。但是，这些方法通常需要高温、高压、强酸、强碱环境。另外，这些制备过程不仅需要大型设备的辅助，而且过程繁琐，不利于大规模生产，而且能耗高，污染大，对环境极为不利。

发明内容

为解决现有技术存在的上述问题，本发明提供一种表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备方法。

本发明提供如下技术方案：

一种表面具有增强拉曼信号功能的纳米多孔银基衬底的制备方法，包括以下步骤：

对银基底表面进行前处理后，浸泡在碱性溶液中，采用电化学氧化还原法，制备得到所述纳米多孔银基衬底。

进一步地，所述银基底为泡沫银、银片、银丝或银合金。

更进一步地，所述银合金中含银量≥30wt％。

进一步地，所述前处理具体方法为将银基底经盐酸超声处理、无水乙醇超声处理后用去离子水冲洗。

进一步地，所述碱性溶液的pH≥9。

进一步地，所述电化学氧化还原法为线性伏安扫描法、循环伏安法或计时安培法。

进一步地，所述线性伏安扫描法具体为先在0-1.5 V vs.RHE范围内正扫10次，再在0-1.5 V vs.RHE范围内反扫15次；所述循环伏安法具体为在0-1.5 V vs.RHE范围内扫描15次；所述计时安培法具体为先在1.5 V vs.RHE电压下工作2000s；再在0.6 V vs.RHE电压下工作3000s。

进一步地，所述电化学氧化还原的温度为273～373K。

进一步地，还包括采用乙醇、去离子水对所述纳米多孔银基衬底进行冲洗并干燥的步骤。