[发明专利]一种冠醚改性壳聚糖纳米纤维膜及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202110002714.6 | 申请日: | 2021-01-04 |
| 公开(公告)号: | CN112778553B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
| 发明(设计)人: | 程倩;张雨哲;郑旭东;李忠玉 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
| 主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08J7/12;C08J7/00;C08L5/08;C08B37/08;B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30 |
| 代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 谢新萍 |
| 地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 聚糖 纳米 纤维 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种冠醚改性壳聚糖纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法步骤如下:
(1)将2-(羟甲基)-12-冠-4-醚溶于 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中;再将氢化钠加入其中,然后通入N2并进行反应;
(2)将环氧氯丙烷添加至步骤(1)反应完的混合溶液中,将混合溶液在N2氛围下进行回流反应;
(3)将壳聚糖溶于乙酸溶液中,得到质量浓度为1.5%~2.5%的壳聚糖溶液;
(4)将步骤(3)的壳聚糖溶液和步骤(2)反应完的溶液在室温下混合,获得黄色凝胶;分别用DMF和去离子水洗涤获得的凝胶,真空干燥得到冠醚改性的壳聚糖;
(5)将步骤(4)获得的冠醚改性壳聚糖溶于乙酸/乙醇/水混合溶液中,室温下搅拌均匀并超声消泡,将溶液倒入聚四氟乙烯的模具中,铺满模具底部即可;将模具平放固化;
(6)向步骤(5)的模具中加入氢氧化钠溶液,获得软凝胶;将获得的软凝胶在0℃下放置;然后将模具中的氢氧化钠溶液倒出,并加入蒸馏水,每8h更换一次蒸馏水直至上清液变为中性;将获得的软凝胶冷冻干燥24h。
2.如权利要求1所述的冠醚改性壳聚糖纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述NaH与2-(羟甲基)-12-冠4-醚的摩尔比为:1:1~2.5:1;反应温度为60~90℃,反应时间为4~6h。
3.根据权利要求1所述的冠醚改性壳聚糖纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述环氧氯丙烷和2-(羟甲基)-12-冠4-醚的摩尔比为1:1~2.5:1,回流反应温度55~65℃,回流反应时间60~80h。
4.根据权利要求1所述的冠醚改性壳聚糖纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述壳聚糖与2-(羟甲基)-12-冠4-醚的质量比为1:1~1:3。
5.根据权利要求1所述的冠醚改性壳聚糖纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述冠醚改性壳聚糖的质量浓度为1~3%,乙醇与水的体积比为1:4~2:3;乙酸在溶液中的浓度为1.5~2.5%;固化温度为-22~18℃,固化时间8~12h。
6.根据权利要求1所述的冠醚改性壳聚糖纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述氢氧化钠的质量浓度范围为0.8%~1.2%;冷冻温度-60~55℃。
7.一种根据权利要求1所述方法制备的冠醚改性壳聚糖基纳米纤维膜。
8.一种根据权利要求1所述方法制备的冠醚改性壳聚糖基纳米纤维膜,其特征在于,所述冠醚改性壳聚糖基纳米纤维膜用于锂离子的吸附分离。
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