[发明专利]用于制造过氧化氢水溶液的方法在审
申请号: | 202080064256.2 | 申请日: | 2020-09-11 |
公开(公告)号: | CN114401922A | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | K·洛朗 | 申请(专利权)人: | 索尔维公司 |
主分类号: | C01B15/023 | 分类号: | C01B15/023 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 童春媛;杨思捷 |
地址: | 比利时*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制造 过氧化氢 水溶液 方法 | ||
1.一种用于制造过氧化氢水溶液的方法,该方法包括以下步骤:
-将包含烷基蒽醌和/或四氢烷基蒽醌以及非极性有机溶剂和极性有机溶剂的混合物的工作溶液氢化;
-将氢化的工作溶液氧化以产生过氧化氢;以及
-分离该过氧化氢,
其中该极性有机溶剂是5-甲基-2-异丙基环己烷甲腈(C11F)。
2.根据权利要求1所述的方法,所述方法具有最高达100千吨/年的过氧化氢生产能力。
3.根据权利要求1或2所述的方法,所述方法在位于工业终端用户地点的工厂中操作。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中,该C11F通过薄荷醇与甲磺酰氯或甲苯磺酰氯反应,随后氰化获得。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中,该C11F通过薄荷醇与三溴化磷(PBr3)、三氯化磷(PCl3)、三碘化磷(PI3)、碘化钾(KI)——在酸催化下、亚硫酰氯(SOCl2)或亚硫酰溴(SOBr2)反应,随后氰化获得。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中,该C11F通过薄荷醇与酸酐、酸或酰氯的酯化反应——所述酸酐、酸或酰氯带有三氟甲基,随后氰化获得。
7.一种通过薄荷醇与酸酐、酸或酰氯的酯化反应——所述酸酐、酸或酰氯带有三氟甲基,随后氰化制造5-甲基-2-异丙基环己烷甲腈的方法。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,该酯化反应使用TFAC(三氟乙酰氯)、三氟乙酸、三氟甲磺酸酐或三氟甲基乙酸酐。
9.根据权利要求7或8所述的方法,其中,酯化反应介质包含用于该薄荷醇的溶剂,像二氯甲烷、甲苯、烷烃。
10.根据权利要求7至9中任一项所述的方法,其中,该酯化反应使用酰氯,并且其中,该酯化反应介质包含能够捕集释放的酸(HCl)的化合物,像吡啶、三乙胺、DIPEA(Hunig碱)、质子海绵、咪唑、任何含有类吡啶氮的能够与HCl反应得到相应的盐酸盐、无机碱像Na2CO3或碳酸氢钠的芳香族分子。
11.根据权利要求7至10中任一项所述的方法,其中,该酯化反应使用TFAC,并且所述TFAC是在大气压下鼓泡通过反应混合物,或者该酯化反应在最高达10巴的压力下的高压釜中发生。
12.根据权利要求7至11中任一项所述的方法,其中,通过蒸馏或选择性萃取将该酸酐、酸或酰氯回收。
13.根据权利要求7至12中任一项所述的方法,其中,该氰化涉及使用KCN和/或NaCN,并且优选地在极性溶剂像DMF、DMSO或环丁砜中发生。
14.一种通过薄荷醇与三溴化磷(PBr3)、三氯化磷(PCl3)、三碘化磷(PI3)、碘化钾(KI)——在酸催化下、亚硫酰氯(SOCl2)或亚硫酰溴(SOBr2)反应,随后氰化制造5-甲基-2-异丙基环己烷甲腈的方法。
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