[发明专利]一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法

说明书

本发明公开了一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，制备方法包括如下步骤：制备石墨烯；制备纳米石墨烯；制备微纳米碳球；合成微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚复合物修饰液；基于微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚复合物修饰液的工作电极修饰；重金属铅离子和镉离子的同时检测。本方法制作的修饰电极应用到传感器时实现了对电位相近的重金属铅离子和镉离子的同时灵敏检测，可有效提高检测灵敏度和检测速度，检测限远低于饮用水中重金属铅离子和镉离子的最低含量要求，其能耗、原材料、工序和人力的成本低，具有优异机械性能和耐化学腐蚀，以达到节能减排、环境污染的治理和保障生命健康的效果，整个检测系统便于实现微型化和自动化。

技术领域

本发明涉及修饰电极的制备，具体为一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，属于重金属检测技术领域。

背景技术

重金属因其具高毒性、隐蔽性、长期性、难降解、易被生物富集积累等特点，治理成本极高，是世界各国重点控制的环境污染物之一，随着工业和农业生产的高速发展，重金属污染物已不同程度地广泛存在于水体、土壤、粮食、食品中，给人类健康带来威胁，尤其是食品中存在的重金属会对人体产生直接伤害，降低重金属污染危害、提高其治理成效的一个重要环节是发展灵敏、高效、快速的检测技术，相比于传统的重金属检测技术，电化学分析法是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量重金属检测方法。该方法所用电化学传感器及其控制装置具有微型化、成本低、灵敏度高和使用便捷等特点，是当前重金属快速检测研究的热点之一；

用于电化学传感器的石墨烯一般需经过氧化还原和功能化修饰处理。经氮掺杂、羧基化、巯基化或氨基化等处理的石墨烯修饰电极可应用于铅、镉、汞、铜等多种重金属的同时伏安测定，检测限达0.1ppb级，金纳米、纳米三氧化二铋、纳米二氧化钛、碳纳米管等无机纳米材料亦可进一步提高石墨烯电化学重金属传感器的检测灵敏度；

现有的萘酚(Nafion)、壳聚糖、聚多巴胺等有机高分子聚合物也可以用于改善石墨烯修饰电极的稳定性、重现性等传感性能，但难以避免无机纳米材料、高分子聚合物在石墨烯表面发生团聚和堆积，这种不可逆堆叠一方面导致电子在石墨烯表面的传递活性及其有效活性面积和孔隙率的降低，使得重金属传感器的检测灵敏度潜力难以充分实现；现有的萘酚(Nafion)、壳聚糖、聚多巴胺等有机高分子聚合物严重影响了石墨烯传感器检测界面的均一性，从而使得传感器难以获得适宜的重现性，严重制约了石墨烯传感器的实际应用。

发明内容

本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的，一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，所述修饰电极的制备方法包括如下步骤：

(1)制备石墨烯。

(2)制备纳米石墨烯。

(3)制备微纳米碳球。

(4)合成微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚复合物修饰液。

(5)实验前准备，工作电极包括基底电极和包覆在所述基底电极表面的修饰层，修饰层包括微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚。

(6)将玻碳电极依次用1.0μm、0.3μm、0.05μm的氧化铝悬浮液抛光，然后依次在超纯水、无水乙醇、超纯水中清洗各5min，烘干待用；

(7)在处理好的玻碳电极表面滴涂上混合均匀的微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚的电极修饰液，在红外灯下烤干后即得到重金属检测的工作电极；