[发明专利]一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法

权利要求书

1.一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：所述修饰电极的制备方法包括如下步骤：

(1)制备石墨烯；

(2)制备纳米石墨烯；

(3)制备微纳米碳球；

(4)合成微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚复合物修饰液；

(5)实验前准备，工作电极包括基底电极和包覆在所述基底电极表面的修饰层；修饰层包括微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚；

(6)将玻碳电极依次用1.0μm、0.3μm、0.05μm的氧化铝悬浮液抛光，然后依次在超纯水、无水乙醇、超纯水中清洗各5min，烘干待用；

(7)在处理好的玻碳电极表面滴涂上混合均匀的微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚的电极修饰液，在红外灯下烤干后即得到重金属检测的工作电极；

(8)构建重金属检测装置，由三电极体系、电解池和电化学工作站组成；其中三电极体系又叫重金属检测传感器，由工作电极、对电极和参比电极组成，对电极为铂电极，参比电极为银/氯化银参比电极，在电解池内添加含有铋离子的醋酸缓冲液作为电解质溶液，所述电解质溶液的pH值为4.2，重金属检测传感器置于电解池内的电解质溶液中，然后依次加入不同浓度的重金属铅离子和镉离子按照溶出伏安法标准流程进行检测；

(9)完成对重金属铅离子和镉离子进行同时灵敏检测。

2.根据权利要求1所述的一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)制备石墨烯方法是将石墨原料放入到容器中，在容器中加入强酸氧化，将氧化后的石墨原料过滤干燥后放入到在有机溶剂中，采用超声波萃取仪对其分解便得到氧化石墨烯，随后再将氧化石墨烯化学还原为石墨烯，基底电极为玻碳电极、印刷电极、柔性电极、阵列电极中的一种，从而满足不同场景的样品检测应用。

3.根据权利要求1所述的一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中制备纳米石墨烯的步骤如下：

第一步，将石墨烯粉末置于坩埚中；

第二步，将坩埚和石墨烯粉放入预热至700℃的马弗炉中热膨胀处理1min；

第三步，缓慢将坩埚和石墨烯粉移出并冷却至室温；

第四步，将这些热膨胀粉末散入到在丙酮溶液中，使用超声波萃取仪对其分解1h以上；

第五步，过滤除去丙酮溶液并在60℃烘箱中干燥至少12h得到纳米石墨烯。

4.根据权利要求1所述的一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)制备微纳米碳球的方法如下：

S1、在容器中添加5g研磨珠与1mg-5mg无定型微米碳粉末颗粒，搅拌混合后，加入5mL超纯水混合；

S2、然后采用超声波萃取仪将混合物超声处理12h；

S3、最后使用离心机设置5000转/min-10000转/min的速度运行5min得到微纳米碳球颗粒。

5.根据权利要求1所述的一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中合成微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚复合物修饰液的步骤如下：

1)在容器中添加20mL浓度为1％5％的萘酚溶液，然后将10mg-50mg微纳米碳球颗粒放入容器中，然后采用超声波萃取仪放入仪器中运行6h，使得微纳米碳球颗粒在萘酚溶液中充分分散和分解，得到混合悬浮液A；

2)另取容器添加20mL浓度为1％5％的萘酚溶液，然后将10mg-50mg纳米石墨烯放入容器中，然后采用超声波萃取仪放入容器中运行2h，得到混合悬浮液B；

3)将1)中的混合悬浮液A倒入到2)中的混合悬浮液B的容器中，然后采用超声波萃取仪放入容器中运行2h，即得到均匀分散的混合微纳米碳球、纳米石墨烯和萘酚的电极修饰液。

6.根据权利要求5所述的一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：所述1)、2)和3)中使用超声波萃取仪功率设定为100w。

7.根据权利要求1所述的一种同时检测铅、镉离子的复合物修饰电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中将玻碳电极采用烘干机烘干。