[发明专利]一种改性白炭黑的制备方法

说明书

本发明公开了一种改性白炭黑的制备方法，具体步骤如下：S1:将改性羟乙基纤维素、木质素和水按比例在反应釜中进行搅拌混合，同时在反应釜外部增加超声外场，得到由改性羟乙基纤维素包覆的木质素悬浮液；S2:将白炭黑按比例添加到所述步骤S1得到的悬浮液中搅拌混合，最终得到改性白炭黑悬浮液；S3:将改性白炭黑悬浮液过滤、真空干燥、粉碎，得到改性白炭黑。本发明通过对白炭黑表面进行改性，加强白炭黑与聚合物（橡胶胶体）之间的相互作用，同时减弱白炭黑与其他无机填料之间的相互作用，从而改善橡胶的硫化特性，增强橡胶的力学性能。

技术领域

本发明涉及一种改性白炭黑的制备方法，属于橡胶助剂领域。

背景技术

橡胶工业的补强材料之一以炭黑为主体，约占橡胶填料的60%以上。然而炭黑在制备和应用过程中存在一系列的负面影响。炭黑是石油工业的副产品，成本高，使用过程中污染严重。因此人们一直在寻找炭黑的替代品。

对无机材料补强性能的研究，主要集中在白炭黑二氧化硅上。白炭黑是一种高比表面积、高结构、高活性的补强填充改性材料。因其具有特殊的表面积结构和颗粒形态以及独特的物理化学特性，其表面活性和补强性能比其他无机浅色填料更优异。但是其填充胶的硫化特性和加工性能不加。

由于白炭黑粒子小，比表面积大，会吸附胶料中的配合剂，使胶料的硫化速度下降，即起延迟硫化作用；其次，白炭黑也会使胶料易焦烧；另外，由于白炭黑表面活性硅醇基极易吸附水，使其呈亲水性，而不能与胶料很好相容，因此在共混物中加入普通白炭黑很难得到理想的分散效果。

木质素是一类以苯丙烷单体为骨架，具有网状结构的高分子聚合物，分子侧链上含有甲氧基、酚羟基、醛基和羧基等多种基团，使得木质素作为橡胶偶联剂和补强剂成为可能。但是纯木质素作为以苯丙烷单体为骨架的高分子聚合物，本身并不容易溶于水，因此将木质素应用于白炭黑水相改性中，通常要通过加入有机溶剂，调节PH值的方式来控制其水解与自聚，这导致其使用条件十分复杂。

改性羟乙基纤维素（EO-HEC）作为一种非离子型表面活性剂，同时具有亲水与疏水基团，因此其能够良好的溶于水中，并将不易溶于水的木质素包覆住，形成悬浮液滴。同时，改性羟乙基纤维素（EO-HEC）主链具有羟基基团，能够和白炭黑表面的硅羟基反应。因此，改性羟乙基纤维素（EO-HEC）具有的包覆硅烷偶联剂及与白炭黑反应两大特性作用下，能够实现木质素直接接触白炭黑表面的目的。

发明内容

为解决现有技术中的不足，本发明提供一种改性白炭黑的制备方法，通过对白炭黑表面进行改性，加强白炭黑与聚合物（橡胶胶体）之间的相互作用，同时减弱白炭黑与其他无机填料之间的相互作用，从而改善橡胶的硫化特性，增强橡胶的力学性能。

本发明中主要采用的技术方案为：

一种改性白炭黑的制备方法，具体步骤如下：

S1: 将改性羟乙基纤维素、木质素和水按比例在反应釜中进行搅拌混合，同时在反应釜外部增加超声外场，控制反应釜温度为25-40℃，反应时间为5-15min，得到由改性羟乙基纤维素包覆的木质素悬浮液；

S2:将白炭黑按比例添加到所述步骤S1得到的悬浮液中搅拌混合，控制反应釜温度为45-90℃，反应时间为30-90min，最终得到改性白炭黑悬浮液；

S3: 将改性白炭黑悬浮液过滤、真空干燥、粉碎，得到改性白炭黑。

优选地，所述步骤S1中的改性羟乙基纤维素为1,2-环氧十八烷接枝改性羟乙基纤维素，且1,2-环氧十八烷和羟乙基纤维素的质量比为1:1。

优选地，所述步骤S1中超声外场的超声波频率为22-33kHz。

优选地，所述步骤S1中改性羟乙基纤维素的添加量为悬浮液总质量的2%-15%。

优选地，所述步骤S1中木质素的添加量为悬浮液总质量的5%-25%。