[发明专利]C5石油树脂生产过程分离降耗减排方法及装置

说明书

本公开涉及C5石油树脂生产过程分离降耗减排方法及装置，提供了一种C5石油树脂生产过程分离降耗减排方法，包括：(a)C5原料经过旋流一体化油水分离设备处理后流入聚合反应釜中进行反应；(b)反应后的部分聚合液经旋流分离器进行旋流分离处理；(c)旋流分离器溢流口聚合液送入沸腾床分离器进行深度净化处理；(d)经深度净化处理后的洁净聚合液进入多级旋流液液萃取混合器进行逐级中和混合反应，随后进入中和釜进行中和反应；以及(e)中和反应后得到的聚合液进入静置分层罐进行静置油水初分离，其中油相进入旋流纤维异质结一体化设备进行深度脱水，经深度脱水后的油相聚合液进入沉降罐得到粗树脂液。还提供了用于该方法的装置。

技术领域

本公开属于化工树脂生产过程中分离综合降耗、减排处理技术领域，涉及一种对C5石油树脂生产过程中的油水分离、液固分离、液液萃取等分离工艺方法，适用于原料油水分离，聚合液中催化剂去除，液液萃取，聚合液中水的深度脱除等分离问题，该降耗分离工艺及装置也适用于C9等其他石油树脂生产。具体的说，本公开提供了树脂生产过程中油水分离、液固分离、液液萃取、深度脱水分离处理工艺方法及装置。

背景技术

上世纪70年代中期，我国开始石油树脂的研究。兰州石化公司以裂解焦油过程中的C5～C9馏分为原料生产石油树脂。中科院化学所、上海石化研究所等公司陆续开发了C5石油树脂工艺包，并建立了一些小型的C5石油树脂生产装置。但我国石油树脂的生产装置规模比较小，产品颜色比较深，热稳定性比较差，品种较单一，在应用中受到很大的限制，因此提高质量和数量及其重要，则其生产工艺有待进一步提升。产品颜色深主要是由于在生产过程中聚合液中存有杂质不能有效去除、影响后期反应，同时在生产过程中原料含有杂质或水等也会造成产品质量颜色深等问题，并且前期添加参与反应的催化剂不能在前端工艺段进行有效分离，在进入后端工艺段会与聚合液中的水等物质发生反应，得到的产品盐类固体杂质严重影响成品质量。

针对这些问题，研究者们也已经做出了多方面的努力。如中国专利申请CN201820721041.3提出一种石油树脂聚合物脱水储罐，储罐底部设有排水口，储罐顶部设有石油树脂聚合物出口，原料进口的入口管路沿原料流动方向设有三段式结构。通过三段式结构减少了原料流向的紊乱和流速速度，使原料从储罐底部逐步上升，使原料在颗粒状脱水剂中液面逐步上升，通过控制原料进口、石油树脂聚合物出口流速控制原料进行脱水。但是该装置内颗粒状脱水剂需要频繁更换，脱水剂用量过大，不适用于大型企业长期稳定进行生产工作。中国发明专利CN102453217B提出一种石油树脂加氢脱色方法，采用有机溶剂溶解石油树脂进料在固定床中加氢反应，固定床中添加催化剂A高容硫低活性的镍基催化剂，催化剂B床装填高活性镍基催化剂，该方法是通过催化剂级配使得容纳石油树脂中硫化物，饱和石油树脂中的双键，达到脱色目的，但是这一过程催化剂用量大，且催化剂接触反应不充分。中国发明专利CN102702435B提出一种干洗脱除石油树脂中三氯化铝催化剂的方法，该方法是通过将反应后含有三氯化铝的聚合液、氢氧化钙、液氨、白土、表面活性剂送入中和釜内进行一次中和反应后，再送入中和缓冲釜进行二次中和反应、脱水、处理杂质，此方法可以析出三氯化铝催化剂得到较高的树脂，但是在多次中和反应过程中会使用较多的氢氧化钙等中和反应物料，同时反应过程中会产生废水，增加后期脱水负担。中国专利申请CN 2017202580123公开了一种由于C4萃取分离的汽提塔，该方法在汽提塔塔底安装有固定空径的筛板塔盘，使得超过该尺寸的部件无法进入塔内，从而提高萃取效果，使贫溶剂中轻相组分由原来的1％减少到小于0.2％，能够增强贫溶剂的萃取效果，提高经济效益；但是该装置中萃取剂不能分批次注入，将使得萃取剂中的水分和AlCl₃催化剂发生乳化效果严重，聚合液(油相)和水中间，易形成盐类糊状物，不溶于水和油；同时，AlCl₃催化剂颗粒被树脂包裹，无法充分释放发生中和反应，后期被逐渐释放出来，造成溶液呈酸性。中国发明专利CN103772610B提出一种C5/C9石油树脂的氧化脱色精制方法，采用以深色石油树脂为原料，以双氧水、过碳酸钠为氧化剂，双氧水与融化的石油树脂反应，首先去除石油树脂中容易氧化的含有双键等不饱和键的影响色度的物质；然后加入过碳酸钠，增强双氧水的氧化漂白性能，进一步脱除树脂中的影响色度的杂质，达到脱色效果，但是这一过程药品用量较大，成本较高。