[发明专利]一种介孔结构磷化镍-磷酸锆复合催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 202011617774.0 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112657519B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 欧阳新平;饶睿恒;钱勇;邱学青;郭岳;樊荻;谢心怡;楼宏铭 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;B01J37/10;B01J37/08;B01J35/10;C07C13/18;C07C1/20;C01B25/08;C01B25/42 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 饶周全 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 磷化 磷酸 复合 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种介孔结构磷化镍-磷酸锆复合催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)配制镍和锆的混合盐水溶液,在搅拌下加入磷酸氢二铵水溶液,继续搅拌后得到悬浊液;
(2)将所得悬浊液进行水热反应,反应结束后自然冷却至室温,干燥得到固体样品,研磨后在空气气氛中煅烧,再于氢氩混合气中煅烧,即可得到介孔结构磷化镍-磷酸锆复合催化剂;
所述介孔结构磷化镍-磷酸锆复合催化剂由五磷化十二镍和焦磷酸锆两种组分组成,其中Zr/Ni的摩尔比为0.1~1.0;
步骤(1)所述镍和锆的混合盐水溶液中,Zr/Ni的摩尔比为0.1~1.0;
步骤(1)所述磷酸氢二铵水溶液中,磷酸氢二铵的用量当量为1~1.2倍;
步骤(2)所述水热反应的温度为140~180 ℃,时间为6~24 h;
步骤(2)所述在空气气氛中煅烧的温度为600~800 ℃,时间为2~6 h;
步骤(2)所述在氢氩混合气中煅烧的温度为700~800℃,时间为2~6 h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述镍和锆的混合盐水溶液的浓度独立地为0.1~0.5 mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述镍来源于硝酸盐、氯盐和醋酸盐中的至少一种;所述锆来源于硝酸盐和硫酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:磷酸氢二铵水溶液的浓度为0.2~1.0 mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述继续搅拌的时间为0.5~6 h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述在氢氩混合气中煅烧中氢氩混合气的流速为40~100mL/min。
7.根据权利要求1所述介孔结构磷化镍-磷酸锆复合催化剂在愈创木酚加氢脱氧反应中的应用。
8.一种将愈创木酚转化为环己烷的方法,其特征在于具体为:
以正十二烷作为溶剂,以权利要求1所述介孔结构磷化镍-磷酸锆复合物作为催化剂,在200~300℃温度区间内,0~5 MPa H2压力下,经0~12 h反应将愈创木酚转化为环己烷。
9.根据权利要求8所述将愈创木酚转化为环己烷的方法,其特征在于:所述愈创木酚、催化剂与正十二烷的质量体积比为0.3~0.6g:0.1~2.5g:30mL。
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