[发明专利]一种制备改性纤维素的方法及装置

说明书

一种制备改性纤维素的方法及装置，包括反应釜，所述反应釜内设有用于反应的固液空间，和用于容纳从固液空间内溢出的气体的气相空间，在反应釜外设有一外循环系统，所述外循环系统的入口端与反应釜内的气相空间连通设置，所述外循环系统的出口端深入到反应釜内设置。本申请用于纤维素制备羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素等物质，在纤维素醚化反应进行时，在固液空间内的液体受热气化，先进入到气相空间，然后再通过外循环系统循环进入到反应釜内，使得可以降低釜内压力，保证整体的安全性能，降低反应釜的耐压性能和密封性能，同时液体持续经过外循环系统回到反应釜内，使反应釜内反应液始终处于过剩状态，反应速度快，生产效率高。

技术领域

本申请涉及一种制备改性纤维素的方法及装置。

背景技术

羟丙基甲基纤维素(HPMC)和羟乙基甲基纤维素(HEMC)均属非离子型纤维素醚类，易融入水，具有良好的增稠、悬浮、分散、乳化、粘合、成膜、保水和胶体保护等特性，已被广泛应用在涂料、建筑、医药、食品、纺织、造纸以及高分子聚合反应等领域。

纤维素醚反应釜分为卧式反应釜或立式反应釜，可单独作为反应装置使用，或搭配冷却器作为反应装置使用。

单独使用的反应釜适用于淤浆法工艺，醚化剂溶解在惰性有机溶剂中，反应压力一般较低，在0.6MPa以下。但此种工艺反应釜投料量小，反应时间长，生产效率低；惰性有机溶剂需回收再利用，污染大，成本高。

搭配冷却器使用的反应釜适用于气固法工艺，反应釜内无惰性有机溶剂，大量醚化剂和低沸点副产物在反应釜和冷却器内重复气化-冷凝过程，反应压力一般较高，可达2.2-2.35MPa，对反应设备的耐压性能和密封性能有较高要求。

发明内容

为了解决上述问题，本申请提出了一方面公开了一种制备改性纤维素的方法，包括将纤维素进行碱化反应和醚化反应，得到改性纤维素的过程，将碱化纤维素置于循环流动的反应液中，所述反应液以气态形式离开碱化纤维素，然后以液态形式返回到碱化纤维素中；所述反应液为氯甲烷、环氧烷烃和二甲醚。本申请生产过程中无甲苯和异丙醇等惰性有机溶剂参与，无需惰性有机溶剂回收工序，生产工艺简化，污染小，成本低；投料量大，生产效率高。反应液在反应过程中气化后迅速离开反应釜，从而降低反应氛围的压力，安全性能高。

优选的，所述醚化反应的反应条件为表压0.2-1.0MPa，反应时间1.5-6h，反应温度50-90℃。

优选的，所述醚化反应的反应条件为表压0.4-0.6MPa。

优选的，所述反应液中的各个物质的质量份数为：环氧烷烃：13-65份；氯甲烷：80-140份；二甲醚：60-80份。

优选的，所述环氧烷烃为环氧乙烷和/或环氧丙烷。

优选的，所述液碱浓度为40-60wt％，所述纤维素与液碱的质量比为1：0.7-1.7。

另一方面，本申请还公开了一种制备改性纤维素的装置，包括反应釜，所述反应釜内设有用于反应的固液空间，和用于容纳从固液空间内溢出的气体的气相空间，在反应釜外设有一外循环系统，所述外循环系统的入口端与反应釜内的气相空间连通设置，所述外循环系统的出口端深入到反应釜内设置。本申请用于纤维素制备羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素等物质，在纤维素醚化反应进行时，在固液空间内的液体受热气化，先进入到气相空间，然后再通过外循环系统循环进入到反应釜内，使得可以降低釜内压力，保证整体的安全性能，降低反应釜的耐压性能和密封性能，设备整体投资小，同时液体持续经过外循环系统回到反应釜内，使反应釜内反应液始终处于过剩状态，反应速度快，生产效率高。

优选的，所述外循环系统包括用于冷却从气相空间溢出气体的冷却模块和从冷却模块得到气体冷却之后的液体、并将液体通过外循环系统的出口端送入到反应釜的液体传送模块。