[发明专利]消除头孢呋辛酸中内酯杂质的方法有效
| 申请号： | 202011616203.5 | 申请日： | 2020-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN112745338B | 公开（公告）日： | 2022-08-16 |
| 发明（设计）人： | 王辉;宋道淮;贾万水 | 申请（专利权）人： | 山东金城昆仑药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/34 | 分类号： | C07D501/34;C07D501/12 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255100 山东省淄*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 消除 头孢 辛酸 内酯 杂质 方法 | ||
1.一种消除头孢呋辛酸中内酯杂质的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在反应器中先加入头孢呋辛酸粗品的溶液，然后依次加入双组分催化剂及活性炭，搅拌均匀；
(2)氮气气氛下，搅拌反应20-30min后，压滤，得目标产物呋辛酸的溶液；
其中，所述的双组分催化剂为催化剂DBU和聚乙烯醇硫酸钾。
2.根据权利要求1所述的消除头孢呋辛酸中内酯杂质的方法，其特征在于：所述的头孢呋辛酸粗品含内酯杂质含量≤5.0％。
3.根据权利要求1所述的消除头孢呋辛酸中内酯杂质的方法，其特征在于：所述的头孢呋辛酸粗品的溶液中的溶剂为能够用于溶解呋辛酸的溶剂。
4.根据权利要求3所述的消除头孢呋辛酸中内酯杂质的方法，其特征在于：头孢呋辛酸粗品的溶液中的溶剂为甲醇与水的混合液、甲醇与丙酮的混合液、丙酮与乙酸乙酯的混合液、甲醇与乙酸乙酯的混合液、异丙醇与乙酸乙酯的混合液、乙腈与乙酸乙酯的混合液或乙醇与乙腈的混合液中的一种。
5.根据权利要求1所述的消除头孢呋辛酸中内酯杂质的方法，其特征在于：所述的催化剂DBU与头孢呋辛酸的摩尔比为：0.5％-2.5％。
6.根据权利要求1所述的消除头孢呋辛酸中内酯杂质的方法，其特征在于：所述的聚乙烯醇硫酸钾与头孢呋辛酸的摩尔比为：0.1％-1.5％。
7.根据权利要求1所述的消除头孢呋辛酸中内酯杂质的方法，其特征在于：所述的活性炭的用量为头孢呋辛酸粗品质量的4.5％-7.3％。
8.根据权利要求1所述的消除头孢呋辛酸中内酯杂质的方法，其特征在于：所述的搅拌反应的温度为室温。
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