[发明专利](R,S-)尼古丁的合成方法有效
| 申请号: | 202011616182.7 | 申请日: | 2020-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN112745294B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
| 发明(设计)人: | 刘艳春;刘镇;张世磊 | 申请(专利权)人: | 山东金城柯瑞化学有限公司 |
| 主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04;B01J27/122;B01J21/08 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255074 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 尼古丁 合成 方法 | ||
1.一种(R,S-)尼古丁的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)以烟酸甲酯和N-丁烯基吡咯烷酮为原料通过缩合反应制备N-丁烯基-3-苯甲酰基-1-吡咯烷酮;
(2)反应结束后,进行水解反应,冷却,调节pH为碱性,萃取,分出有机相,浓缩,蒸馏得到烯胺中间体;
(3)烯胺中间体在200-400nm波长的光照下,以金属氧化物或配合物作为还原催化剂进行还原反应,得到目标产物(R,S-)尼古丁;
步骤(3)中,所述的烯胺中间体分散在溶剂中反应,所述的溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种;
步骤(3)中,所述的还原催化剂为SiO2/TiO2的混合物或CuCl/CuCl2配合物,其中,SiO2/TiO2的混合物中,SiO2的质量分数为3%-10%;CuCl/CuCl2配合物中,CuCl配合物的质量分数为50%-75%;
所述的还原反应的温度为25-40℃。
2.根据权利要求1所述的(R,S-)尼古丁的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的烟酸甲酯和N-丁烯基吡咯烷酮溶解在溶剂中反应,所述的溶剂为乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷或甲基叔丁基醚中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的(R,S-)尼古丁的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的烟酸甲酯和N-丁烯基吡咯烷酮的摩尔比为1-1.1:1.15-1.16。
4.根据权利要求1所述的(R,S-)尼古丁的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的缩合反应的温度为30-60℃。
5.根据权利要求1所述的(R,S-)尼古丁的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的萃取采用的萃取溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚或乙酸丁酯中的一种或几种。
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