[发明专利]一种适用于电解法制备三氟化氮气体的换热装置及电解方法

说明书

本发明公开一种适用于电解法制备三氟化氮气体的换热装置及电解方法。所述装置主要由原料槽、泵一、泵二、电解槽和换热器组成；原料槽存储电解液；泵一将电解液以进口速率补加至电解槽，泵二将电解液以出口速率抽出至换热器；换热器将电解槽抽出的高温电解液降至低温电解液存储至原料槽。该换热装置一是避免水和有机类换热介质的内漏问题，二是直接补加电解液至电解槽中保障连续电解。

技术领域

本发明涉及三氟化氮制备领域，是一种适用于电解法制备三氟化氮气体的换热装置。

背景技术

三氟化氮(NitrogenTrifluoride，简称NF₃)作为一种特种气体在半导体和液晶面板行业有很广泛重要的应用。制备NF₃气体的主要方法为熔融盐电解法，阳极为镍阳极，电解液为NH₃·xHF熔融盐，电解温度为90℃～140℃，电解电压5V～10V，电解电流密度30mA/cm²～200mA/cm²，阳极产生NF₃，阴极产生H₂。

在NF₃生产中，电解液NH₃·xHF熔融盐是由NH₄HF₂和HF、或NH₄F和HF、或NH₃与HF按比例混合制备，NH₄HF₂与HF、或NH₄F与HF按比例混合过程需要加热，而NH₃与HF按比例混合的过程需要降温。在NF₃电解过程中，NF₃生产反应为放热反应，会产生大量热量，而NF₃电解温度在超过150℃以后，会出现电流下降，NF₃产率降低，和H₂含量增加的异常；因此需要用换热介质带走电解产生的热量，保障电解温度的稳定性。

目前，NF₃生产一般采用水或有机类物质作为换热介质，如乙二醇水溶液和导热油等。换热结构设计采用管或带孔板焊接在电解槽槽内，换热介质通过槽内管路接触电解液进行换热。这种结构设计存在的主要问题：水或有机类换热介质是通过泵在电解槽内部管路循环，存在压力，而电解槽的内压一般为平压或负压，当管路存在缺陷或因腐蚀损坏时，水或有机类物质会进入电解液，引起电流下降、NF₃含量下降、H₂和CF₄增高等异常，导致电解槽停止电解；而且混合水或有机类物质的电解液无法处理，一旦凝固属于含F固体危废，一旦渗透至水或土壤中，会形成含F废水或污染土壤。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种适用于电解法制备三氟化氮气体的换热装置，该装置利用低温电解液在电解槽内外进行循环，起到降低电解温度和补加电解液的双重作用，避免水或有机类换热介质内漏至电解槽内，进而破坏NF₃生产和带来含F危废。

为实现本发明的目的，提供以下技术方案。

一种适用于电解法制备三氟化氮气体的换热装置，所述装置主要由原料槽、泵一、泵二、电解槽和换热器组成；原料槽存储电解液；泵一将电解液以进口速率补加至电解槽，泵二将电解液以出口速率抽出至换热器；换热器将电解槽抽出的高温电解液降至低温电解液存储至原料槽。

进一步的，泵一与泵二可为离心泵、屏蔽泵、磁力泵或隔膜泵，材质为衬氟材料。

进一步的，换热器可为沉浸式换热器、喷淋式换热器、套管式换热器或列管式换热器，材质为碳钢、镍及镍合金或铜及铜合金。

进一步的，电解液进口速率为12kg/kAh～80kg/kAh；电解液出口速率低于进口速率。

进一步的，电解液进出方式为上进下出，进出口在电解槽宽面两侧，电解槽宽度为0.5m～5m。