[发明专利]一种化妆品用尿囊素的制备方法在审
申请号: | 202011606118.0 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112574121A | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 黄惠民;马柏跃;徐跃邦 | 申请(专利权)人: | 浙江物美生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D233/88 | 分类号: | C07D233/88;B01J27/053 |
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地址: | 321102 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化妆品 尿囊素 制备 方法 | ||
本发明公开了一种化妆品用尿囊素的制备方法,通过将锰盐、铋盐、钴盐、钨酸钠和磷钨酸溶液进行混合得到反应产物,将反应产物进行煅烧得到二氧化锰基复合物,将二氧化锰基复合物与硫酸溶液进行接触反应,制得二氧化锰基复合物/硫酸组合物,接着将乙醛酸和尿素混合,加入所述二氧化锰基复合物/硫酸组合物作为催化剂进行缩合反应,制得尿囊素。该制备方法可以提高尿囊素的产率。
技术领域
本发明涉及尿囊素合成领域,具体涉及一种化妆品用尿囊素的制备方法。
背景技术
尿囊素又称脲基醋酸内酰胺、脲基海因、脲咪唑二酮、乙醛酰脲,是一种有机精细化学品,也是尿素重要的深加工产品之一,其广泛应用于医药、化妆品、农业方面。尿囊素可直接作为化妆品的原料,使用含有0.5%尿囊素的护肤品可明显改善皮肤的水分损失,减轻红肿现象。尿囊素又因本身为两性化合物,可以和一些物质生成金属盐或加成物,如醇溶性氯羟基尿囊素铝、尿囊素聚半乳糖醛酸、尿囊素蛋白质、尿囊素消旋潘多醇等。它们不仅保持了尿囊素本身的性质,也不丧失被加成物原有的性质,因此被广泛地用于化妆品,如美容霜、雀斑霜、香波、肥皂、牙膏、唇膏等的添加剂。它们具有软化角蛋白质使头发不分叉、不断裂、润滑、保护组织、修复、亲水、吸水和防止水分散失等作用,对皮肤具有良好的润肤和修复作用。
发明内容
本发明为了解决上述问题,提供了一种化妆品用尿囊素的制备方法。
本发明采用如下技术方案:
一种化妆品用尿囊素的制备方法,包括如下制备步骤:
1)将锰盐、铋盐、钴盐、钨酸钠和磷钨酸溶液进行混合,接着向体系中加入碱并进行超声振荡,反应完成后过滤取滤饼,最后干燥得到反应产物;
2)将步骤1)中的反应产物进行煅烧得到二氧化锰基复合物;
3)将步骤2)中所述的二氧化锰基复合物与硫酸溶液进行接触反应,二氧化锰基复合物与硫酸溶液的重量比为12:30-45,且所述硫酸溶液的pH为3-5,反应完毕后过滤取滤饼以制得二氧化锰基复合物/硫酸组合物;
4)将乙二醛与硝酸进行氧化反应制得乙醛酸,接着将乙醛酸和尿素混合,加入所述二氧化锰基复合物/硫酸组合物作为催化剂进行缩合反应,制得尿囊素,其中,所述乙醛酸、尿素和二氧化锰基复合物/硫酸组合物的摩尔比为1:4-7:0.008-0.012,所述缩合反应的温度为68-80℃,反应时间为4-6h。
作为本发明的一种优选技术方案,其特征在于:所述锰盐、铋盐、钴盐、钨酸钠、磷钨酸和碱的重量比为10:0.2-0.5:1-1.5:6-15:3-6:18-28。
作为本发明的一种优选技术方案,在步骤1)中,所述混合的温度为18℃-30℃,混合时间为25-45min。
作为本发明的一种优选技术方案,在步骤1)中,所述振荡温度为20℃-30℃,振荡时间为3-7h,超声波频率为30-40kHz。
作为本发明的一种优选技术方案,在步骤1)中,所述干燥的干燥温度为110℃-125℃,干燥时间为30-40h。
作为本发明的一种优选技术方案,在步骤1)中所述锰盐为氯化锰、硫酸锰、醋酸锰和硝酸锰中的至少一种,所述铋盐为月桂酸铋、异辛酸铋和环烷酸铋中的至少一种,所述钴盐为环烷酸钴、硬脂酸钴、新癸酸钴和硼酰化钴中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案,在步骤2)中,所述煅烧的过程为自18℃-30℃以1.2-1.6℃/min升温至180-250℃,并保温25-35min,接着以0.5-1.4℃/min升温至350-400℃,并保温1.5-3h。
本发明的有益效果是:
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