[发明专利]一种腈纶化纤消光用二氧化钛的制备方法

说明书

本发明公开了一种腈纶化纤消光用二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：使用原料钛精粉依次经一次粉碎、酸解、还原、洗渣澄清、绿矾结晶分离、精滤、浓缩、水解、过滤、一次水洗、漂白、盐处理、煅烧、二次粉碎、二次水洗、包膜、洗涤、干燥以及超微粉碎获得二氧化钛；该制备方法制备的二氧化钛较传统工艺制备的二氧化钛具有更加优异的光学性能、遮盖力、消色力以及耐候性。

技术领域

本发明属于纺织原材料技术领域，具体为一种腈纶化纤消光用二氧化钛的制备方法。

背景技术

对于腈纶化纤，在纺丝前要加入白色颜料以改善其光学性能，这个过程称为纺丝消光，所加的白色颜料则称为“消光剂”。锐钛型二氧化钛具有良好的折射率和足够的硬度，附着力强，性质稳定，熔点高，被认为是当今世界上最好的白色颜料。广泛应用于涂料、塑料、橡胶、化妆品、化纤行业。化纤行业中普遍使用锐钛型二氧化钛作消光剂。纤维级消光用二氧化钛平均添加量为纤维总量的0.3％，市场缺口较大，大部分依赖进口。

在科学技术的推动下，二氧化钛的生产工艺也渐趋于完善，当前，最常用的二氧化钛生产工艺技术就是硫酸法二氧化钛生产工艺。硫酸法二氧化钛工艺是工业生产常用的方法，其主要将二氧化钛进行硫酸酸解，然后对酸解溶液进行沉降，将可溶性的硫酸氧钛从固体杂质中分离出来，通过水解、煅烧等工艺，除去水分及杂质，生产纯二氧化钛的过程。

长期以来，我国硫酸法钛白生产的工艺落后，产品质量不稳定，档次低。经煅烧后的二氧化钛产品粒径粗，煅烧强度不够，导致TiO2含量低，金红石型转化率低，在纺织原料应用中表现出耐候性差、分散性差、消色力低、遮盖力低、吸油量高。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种腈纶化纤消光用二氧化钛的制备方法，该制备方法制备的二氧化钛较传统工艺制备的二氧化钛具有更加优异的光学性能、遮盖力、消色力以及耐候性。

本发明采用的技术方案如下：

一种腈纶化纤消光用二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：使用原料钛精粉依次经一次粉碎、酸解、还原、洗渣澄清、绿矾结晶分离、精滤、浓缩、水解、过滤、一次水洗、漂白、盐处理、煅烧、二次粉碎、二次水洗、包膜、洗涤、干燥以及超微粉碎获得二氧化钛。

其中，所述水解工序具体为将底水加热至80～90℃，底水与钛液的比例为4～6；在预热好的底水中添加0.5～0.7wt％硫酸钠、0.06～0.07wt％羧酸以及1.9～2.2wt％晶种；在搅拌状态下，分次加入浓缩的钛液，第一次加入钛液量的7～10％，保温7～15min，然后升温至90～95℃；第二次加入剩余钛液量的30～50％，保温10～15min；第三次加入剩余的所有钛液，保温15～20min，然后持续加热至沸腾，保持沸腾状态30～50min；然后缓慢冷却至50～70℃后抽滤。

其中，所述包膜工序在二氧化钛浆料中滴加硫酸铝溶液和硅酸钠混合溶液，两者分子量比例为2:1～3:1，用碱或酸将PH调解并保持在8-10，滴加时间为2～4h，然后保温陈化；完成后调解PH至6-7并进行水洗；然后在常温下添加0.03～0.09wt％有机胺、多元醇或有机硅中的一种或多种混合物。

其中，所述煅烧工序采用煅烧回转窑，所述煅烧回转窑分为干燥区、晶型转化区和粒子成长区，温度分别为180～750℃，750～850℃，850～900℃。

其中，所述盐处理工序添加碳酸钾0.4～0.5wt％、磷酸0.04～0.06wt％及氧化锌0.4～0.6wt％。

其中，所述澄清阶段工序添加0.1～03wt％硫酸铝絮凝溶解在钛液中的杂质。

其中，所述酸解工序添加90％以上溶度的硫酸，酸解温度为160～200℃。

其中，所述钛精粉干燥粉碎研磨至200目以内。