[发明专利]一种用微反应器合成联苯酚类化合物的方法

说明书

本发明公开了一种用微反应器合成联苯酚类化合物的方法，其步骤是将取代苯酚溶解于溶剂中，制成均一溶液，将催化剂溶解于另一溶剂中，制成均一溶液，将两种溶液泵入混合器，之后进入微反应器的微通道内在设定的流速和温度范围进行反应，反应后的物料再经分离纯化后，得到目标产物联苯酚类化合物。与现有技术相比，本发明的合成工艺路线科学，反应条件温和，反应时间短，操作简单，产品收率高、无放大效应，有利于扩大市场。

技术领域

本发明属于化工合成工艺技术领域，涉及一种用微反应器合成联苯酚类化合物的方法。

背景技术

联苯酚类化合物广泛存在于天然产物中，因其具有一定的生物活性而越来越多的被人们所研究，已广泛应用于医药、材料、日化等行业。现有技术中，联苯酚类化合物的合成多采用取代酚间的偶联反应来合成，通常通过羟基保护、偶联反应、最后脱保护基得到。应用该类方法虽然原料便宜，但是反应步骤繁琐，实验处理麻烦，操作不便，不利于工业化放大，产品的收率也较低。

发明内容

本发明的目的在于对现有技术存在的问题加以解决，提供一种合成工艺路线科学、反应条件温和、反应时间短、操作简单、产品收率高且无放大效应的用微反应器合成联苯酚类化合物的方法。

为实现以上发明目的而采用的技术解决方案如下所述。

一种用微反应器合成联苯酚类化合物的方法，包括以下步骤：

1、将取代苯酚用溶剂溶解，制备成均一溶液，所述的取代苯酚为以下结构式物质中的一种或多种混合物，

式中的R₁、R₂、R₃是H、烷基、酯基、卤素、苯基、烯丙基、丙烯基中的任意一种，所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇中的一种或多种的混合物

2、将催化剂用溶剂溶解，制备成均一溶液，所述的催化剂为2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、硝酸钠、硝酸镁、溴酸钠、氯酸钠、碘酸钠、硫酸钠中的一种或多种的混合物，所述的溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、异丙醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇中的一种或多种的混合物；

3、采用一台具有两个进料口的Y型或T型混合器和一台与混合器出料口连通的微反应器，将经步骤1和步骤2制得的两种溶液用分别用进料泵由混合器上的一个对应的进料口泵入混合器内，进而使混合后的溶液在微反应器的微通道内进行反应，微反应器内微通道的直径为0.1～0.5㎜，微通道长度为10～50m，反应温度35～85℃，反应物在反应器中的停留时间为10～30min；

4、对经步骤3反应完成后所得的产物在减压下蒸出溶剂，再将混合物投入质量浓度为4％～6％的Na₂CO₃水溶液，Na₂CO₃水溶液与原料取代苯酚的质量比为1～1.2∶2～4，搅拌溶解后，用滤纸过滤掉不溶物，溶液酸化水溶液使pH＝5～7，析出固体后陈化过夜，进行柱色谱分离或重结晶，得到目标产品，

其中R₁、R₂、R₃可以是H、烷基、酯基、卤素、苯基、烯丙基、丙烯基中的任意一种。

上述用微反应器合成联苯酚类化合物的方法中，步骤1中优选的取代苯酚为2-烯丙基苯酚、3-烯丙基苯酚、4-烯丙基中的一种或多种。

上述用微反应器合成联苯酚类化合物的方法中，步骤3中优选的混合器为Y型混合器；微反应器内微通道的直径为0.2～0.5㎜、微通道长度为10～20m，反应温度38～65℃。