[发明专利]一种用微反应器合成联苯酚类化合物的方法在审
| 申请号: | 202011605933.5 | 申请日: | 2020-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN112778093A | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
| 发明(设计)人: | 白燕;沈寒晰;成西涛;张金峰;黄方方;杨淑玮;南蓉 | 申请(专利权)人: | 陕西省石油化工研究设计院 |
| 主分类号: | C07C37/11 | 分类号: | C07C37/11;C07C37/84;C07C39/21;B01J19/00 |
| 代理公司: | 西安文盛专利代理有限公司 61100 | 代理人: | 李中群 |
| 地址: | 710054*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 反应器 合成 联苯 化合物 方法 | ||
1.一种用微反应器合成联苯酚类化合物的方法,其特征在于包括以下步骤:
1.1将取代苯酚用溶剂溶解,制备成均一溶液,所述的取代苯酚为以下结构式物质中的一种或多种混合物,
式中的R1、R2、R3是H、烷基、酯基、卤素、苯基、烯丙基、丙烯基中的任意一种,所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇中的一种或多种的混合物;
1.2将催化剂用溶剂溶解,制备成均一溶液,所述的催化剂为2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、硝酸钠、硝酸镁、溴酸钠、氯酸钠、碘酸钠、硫酸钠中的一种或多种的混合物,所述的溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、异丙醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇中的一种或多种的混合物;
1.3采用一台具有两个进料口的Y型或T型混合器和一台与混合器出料口连通的微反应器,将经步骤1.1和步骤1.2制得的两种溶液用分别用进料泵由混合器上的一个对应的进料口泵入混合器内,进而使混合后的溶液在微反应器的微通道内进行反应,微反应器内微通道的直径为0.1~0.5㎜,微通道长度为10~50m,反应温度35~85℃,反应物在反应器中的停留时间为10~30min;
1.4对经步骤1.3反应完成后所得的产物在减压下蒸出溶剂,再将混合物投入质量浓度为4%~6%的Na2CO3水溶液,Na2CO3水溶液与原料取代苯酚的质量比为1~1.2∶2~4,搅拌溶解后,用滤纸过滤掉不溶物,溶液酸化水溶液使pH=5~7,析出固体后陈化过夜,进行柱色谱分离或重结晶,得到目标产品。
2.根据权利要求1所述的用微反应器合成联苯酚类化合物的方法,其特征在于:步骤1.1中的取代苯酚为2-烯丙基苯酚、3-烯丙基苯酚、4-烯丙基中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的用微反应器合成联苯酚类化合物的方法,其特征在于:步骤1.3中的混合器为Y型混合器;微反应器内微通道的直径为0.2~0.5㎜、微通道长度为10~20m,反应温度38~65℃。
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