[发明专利]一种香橼对照提取物制备工艺及其质量控制方法

说明书

本发明公开了一种香橼对照提取物制备工艺及其质量控制方法，属于中药分析、质量鉴别及控制技术领域。在本技术方案中，根据香橼饮片的特性，提供一种香橼对照提取物制备工艺；然后，基于高效液相色谱法，进行特征图谱的构建，实现对香橼对照提取物的质量控制；此外，再进行柚皮苷对照品的标准特征图谱的建立，进行香橼对照提取物中柚皮苷含量的测定，从而对其整体质量进行控制，以及弥补了香橼中有效成分（特别是柚皮苷、异牡荆苷）定量研究空白现象等不足；涉及的方法操作简单、精密度高、稳定性好、重复性好、准确度高等。

技术领域

本发明涉及一种中药对照提取物制备工艺，尤其涉及一种香橼对照提取物制备工艺及其质量控制方法，属于中药分析、质量鉴别及控制技术领域。

背景技术

香橼(Citrus medica L.)又名枸橼或枸橼子，味辛、微苦、酸，性温；归肝、肺、脾经；气香行散，可升可降；具有疏肝理气，宽胸化痰，除湿和中；主治胸胁胀痛，咳嗽痰多，脘腹痞痛，食滞呕逆，水肿脚气。枸橼成熟果实含橙皮甙(hesperidin)、枸橼酸(citricacid)、苹果酸(malic acid)、果胶、鞣质及维生素C等。

其中，香橼对照提取物为芸香科植物香圆Citrus wilsonii Tanaka的干燥成熟果实经炮制加工制成的冻干粉。目前，发现关于香橼的国内外研究报道极少，有研究采用气相色谱-质谱连用仪从野生香橼果皮中检出74种化学成分，鉴定出34种成分，其中1-甲基-2-异丙基苯和1- 甲基-2-丙基苯为含量最多的两种成分，另见有切制香橼会灼伤皮肤等研究报道，而关于香橼以及对照提取物的质量控制等方面还缺乏研究。现有技术“一种香橼配方颗粒的薄层鉴别方法，CN110068647A”中也仅公开：采用薄层层析法对香橼配方颗粒进行鉴别。又比如，现有技术“香橼、佛手中黄酮类成分含量测定及HPLC特征图谱研究，姜艳艳等，2013”中公开：采用高效液相色谱法对特征图谱进行研究，对橙皮苷和柚皮苷进行含量测定，但其色谱柱为Waters SunFireTMC18(4.6mm×150mm，5μm)，流动相乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱，检测波长284nm，流速1.0mL·min-1，柱温30℃，以及，柚皮苷线性范围为0.190～41.142 4μg(r＝0.9995)，平均加样回收率为102.98％(n＝6)。

发明内容

本发明旨在克服现有技术问题的不足，而提出了一种香橼对照提取物制备工艺及其质量控制方法。在本技术方案中，根据香橼饮片的特性，提供一种香橼对照提取物制备工艺；然后，基于高效液相色谱法，进行特征图谱的构建，实现对香橼对照提取物的质量控制；此外，再进行柚皮苷对照品的标准特征图谱的建立，进行香橼对照提取物中柚皮苷含量的测定，从而对其整体质量进行控制，以及弥补了香橼中有效成分(特别是柚皮苷、异牡荆苷)定量研究空白现象等不足。

为了实现上述技术目的，提出如下的技术方案：

本技术方案提供一种香橼对照提取物制备工艺，包括如下步骤：

取香橼饮片100g，加水煎煮二次，一煎加16倍水，浸泡30min，煮沸，保持微沸煎煮20min，200目筛网过滤，立即冷却至室温；二煎加12倍水，煮沸，保持微沸煎煮15min，200 目筛网过滤，合并水煎液，立即冷却至室温，浓缩，冷冻干燥，分装，得香橼对照提取物，即得香橼对照提取物冻干粉。

进一步的，所述香橼对照提取物为浅黄色至黄棕色粉末，气微，味酸而苦。

进一步的，所述香橼对照提取物出膏率平均值为29.6％，SD值为3.1；平均值的70～130％的范围为20.8～38.5％，平均值加减3倍SD值范围为20.2～39.1％。

进一步的，所述香橼对照提取物水分均值为11.4％，其按照《中国药典》2015年版四部通则0832水分测定法第二法进行测定。

本技术方案还提出一种香橼对照提取物质量控制方法，包括如下步骤：