[发明专利]一种2-丙烯酸2,2-二氟乙基酯的合成方法在审
申请号: | 202011596790.6 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112374983A | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 王瑞英;李丕永;魏刚;傅海;燕东;崔传博 | 申请(专利权)人: | 山东华安新材料有限公司 |
主分类号: | C07C67/11 | 分类号: | C07C67/11;C07C69/653 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 耿媛媛 |
地址: | 255300 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 乙基 合成 方法 | ||
1.一种2-丙烯酸2,2-二氟乙基酯的合成方法,其特征在于:以2-氯-1,1-二氟乙烷和金属丙烯酸盐为原料,在有机溶剂体系中反应制备2-丙烯酸2,2-二氟乙基酯;所述金属丙烯酸盐为丙烯酸钾、丙烯酸钠、丙烯酸钙、丙烯酸镁中的任意一种或几种的组合;所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、乙酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮和2-吡咯烷酮中的任意一种或几种的组合。
2.一种如权利要求1所述的2-丙烯酸2,2-二氟乙基酯的合成方法,其特征在于:所述的2-氯-1,1-二氟乙烷与金属丙烯酸盐的摩尔比为1: 0.5~5。
3.一种如权利要求1所述的2-丙烯酸2,2-二氟乙基酯的合成方法,其特征在于:所述的2-氯-1,1-二氟乙烷与有机溶剂的摩尔比为1: 1~10。
4.一种如权利要求1~3任意一项所述的2-丙烯酸2,2-二氟乙基酯的合成方法,其特征在于:所述的反应温度为80~220℃;反应时间为2~10h。
5.一种如权利要求1~3任意一项所述的2-丙烯酸2,2-二氟乙基酯的合成方法,其特征在于:所述的2-氯-1,1-二氟乙烷为氟化反应含2-氯-1,1-二氟乙烷副产物。
6.一种如权利要求1~3任意一项所述的2-丙烯酸2,2-二氟乙基酯的合成方法,其特征在于:所述的金属丙烯酸盐为丙烯酸钾,2-氯-1,1-二氟乙烷与丙烯酸钾的摩尔比优选1:0.9~1.05。
7.一种如权利要1~3任意一项所述2-丙烯酸2,2-二氟乙基酯的合成方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二甲基亚砜,2-氯-1,1-二氟乙烷与二甲基亚砜的摩尔比优选1:4~6。
8.一种如权利要求1~3任意一项所述的2-丙烯酸2,2-二氟乙基酯的合成方法,其特征在于:所述的反应产物通过蒸馏提纯得到2-丙烯酸2,2-二氟乙基酯,回收蒸馏得到的溶剂。
9.一种如权利要求1、6、7任意一项所述所述的2-丙烯酸2,2-二氟乙基酯的合成方法,其特征在于:将804g 2-氯-1,1-二氟乙烷、3125g二甲基亚砜和761g丙烯酸钾依次加入到5L自升压反应釜中,保持600r/min搅拌并逐步升温至140℃,反应4h,冷却降温至室温;将所得反应液抽滤、蒸馏,得2-丙烯酸2,2-二氟乙基酯。
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