[发明专利]一种抗倒酯改进的合成方法有效
| 申请号: | 202011586037.9 | 申请日: | 2020-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN112441919B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
| 发明(设计)人: | 万利兵 | 申请(专利权)人: | 江苏傲伦达科技实业股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/757 |
| 代理公司: | 宜兴市兴宇知识产权代理事务所(普通合伙) 32392 | 代理人: | 杜振军 |
| 地址: | 214262 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 抗倒酯 改进 合成 方法 | ||
1.一种抗倒酯改进的合成方法,其特征在于:它包括以下步骤,
(1)缩合反应:以1,3-环己二酮为原料,加入溶剂,在一定温度下,同NaH作用并和环丙甲酰氯缩合,制得缩合产物,其中1,3-环己二酮、环丙甲酰氯和NaH的质量比为1:0.94-0.95:0.22-0.23,反应温度为-5℃-5℃;
(2)羧基化反应:将步骤(1)中制得的缩合产物在催化剂作用下通入CO2,并保持一定压力进行羧基化反应;
(3)酯化反应:将步骤(2)中制得的羧基化产物和乙醇在浓硫酸催化下进行酯化反应而得到抗倒酯,其中步骤(2)中制得的羧基化产物、乙醇、浓硫酸的质量比为1:0.42-0.70:0.065-0.15;
整体反应式如下:
;
步骤(2)中,所述催化剂为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯和氧化石墨烯的混合物,其中缩合产物、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、氧化石墨烯的质量比为1:0.025-0.05:0.01-0.025,反应压力为2-3atm,反应温度85-120℃。
2.根据权利要求1所述的抗倒酯改进的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述溶剂为二氯甲烷、氯仿、甲苯的一种或几种,反应温度为0℃。
3.根据权利要求1所述的抗倒酯改进的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述溶剂为二氯甲烷。
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