[发明专利]一种天麻素杂质的制备方法

权利要求书

1.一种天麻素杂质的制备方法，其特征在于，包括：

1)以天麻素粗品为原料，甲醇-乙酸乙酯为溶剂，重结晶得到母液，浓缩得固体样品；

2)采用薄层色谱法和液相色谱法将所述固体样品进行分离，与杂质对照品进行对照，确定柱层析法条件和目标产物；

3)采用所述柱层析法对所述固体样品进行分离，得到对羟基苯甲醛葡萄糖苷。

2.根据权利要求1所述的天麻素杂质的制备方法，其特征在于，步骤1)中，乙酸乙酯与甲醇的体积比为10～30:1，优选为20：1。

3.根据权利要求2所述的天麻素杂质的制备方法，其特征在于，步骤1)中，天麻素粗品与乙酸乙酯的质量体积比为1g:4.5～5mL。

4.根据权利要求1所述的天麻素杂质的制备方法，其特征在于，步骤1)中，加入所述溶剂后，升温至75～85℃，优选为80℃。

5.根据权利要求1所述的天麻素杂质的制备方法，其特征在于，步骤2)中，确认目标产物的峰为19min。

6.根据权利要求5所述的天麻素杂质的制备方法，其特征在于，步骤2)中，展开剂选自石油醚、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、氯仿、乙酸、甲酸和三氟乙酸中的一种或多种，优选含有二氯甲烷和甲醇，所述二氯甲烷和所述甲醇的体积比为5～15:1，优选为10:1。

7.根据权利要求6所述的天麻素杂质的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述展开剂中含有乙酸，所述乙酸添加量为所述展开剂总体积的0.1％～1％。

8.根据权利要求6所述的天麻素杂质的制备方法，其特征在于，步骤2)中，薄层板选自硅胶H、硅胶G、氧化铝G、硅胶GF₂₅₄中的一种或多种，优选为硅胶GF₂₅₄。

9.根据权利要求1所述的天麻素杂质的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述柱层析中，流动相为含有二氯甲烷和甲醇的洗脱剂，所述二氯甲烷和所述甲醇的体积比为5～15:1，优选为10:1；洗脱剂流速为50～60ml/min；上样方法为干法上样或湿法上样，优选为干法上样，固定相为200～300目的硅胶GF₂₅₄。

10.根据权利要求1-9任一项所述的天麻素杂质的制备方法，其特征在于，所述天麻素原料选用高杂质含量的天麻素成品精制母液，优选的，所述天麻素原料的杂质含量为2％～3％。